MMFSCNG食物中铁镁锰的测定方法.docxVIP

MM_FS_CNG_02食物 铁镁锰 原子吸收分光光度法 MM_FS_CNG_0284 召物中铁、镁、锰的测定方法 适用范围 本标准适用于各种食物中铁、镁及锰的测定。 原理概要 样品经湿消化后，导入原子吸收分光光度计中，经火焰原子化后，铁、镁、 锰分别吸收、、的共振线，其吸收量与它们的含量成正比，与标准系列比较定量。 主要试剂和仪器 .主要试剂 盐酸； 硝酸； 高氯酸； 混合酸消化液：硝酸与高氯酸比为 4： 1; /L硝酸溶液：量取45mL硝酸，加去离子水并稀释至1000mL 标准溶液： 铁、镁、锰标准溶液：精确称取金属铁、金属镁、金属锰（纯度大于％）各， 或含纯金属相对应的氧化物。分别加硝酸溶解，移入三只 1000mL容量瓶中，加 硝酸溶液并稀释至刻度。贮存于聚乙烯瓶内， 4C保存。此三种溶液每毫升各相 当于1mg铁、镁、锰 标准应用液： 铁、镁、锰标准使用液的配制见表 1。 表1 标准使用液配制 —^=1=^ 元糸 标准溶液浓度 卩 g/ mL 吸取标准溶液量 mL 稀释体积 （容量瓶） mL 标准使用液浓度 卩 g/ mL 稀释溶液 铁： 1000 100 100 / L硝酸溶 液 镁 1000 100 50 锰 1000 100 100 铁、镁、锰标准使用液配制后，贮存于聚乙烯瓶内， 4C保存 .仪器 所用玻璃仪器均以硫酸-重铬酸钾洗液浸泡数小时，再用洗衣粉充分洗刷， 后用水反复冲洗，最后用去离子水冲洗晒干或烘干，方可使用。 实验室常用设备； 原子吸收分光光度计。 过程简述 .样品处理 样品制备：微量元素分析的样品制备过程中应特别注意防止各种污染。所用 设备如电磨、绞肉机、匀浆器、打碎机等必须是不锈钢制品。所用容器必须 使用玻璃或聚乙烯制品。 湿样（如蔬菜、水果、鲜鱼、鲜肉等）用水冲洗干净后，要用去离子水充分 洗净。干粉类样品（如面粉、奶粉等）取样后立即装容器密封保存，防止空气中 的灰尘和水分污染。 样品消化：精确称取均匀样品干样?（湿样?，饮料等液体样品?）于 250mL 高型烧杯中，加混合酸消化液 20?30mL上盖表皿。置于电热板或电沙浴上加 热消化。如未消化好而酸液过少时，再补加几毫升混合酸消化液，继续加热消化， 直至无色透明为止。加几毫升去离子水，加热以除去多余的硝酸。待烧杯中的液 体接近2?3mL时，取下冷却。用去离子水洗并转移于10mL刻度试管中，加去离 子水定容至刻度（测钙时用2%氧化镧溶液稀释定容）。 取与消化样品相同量的混合酸消化液，按上述操作做试剂空白试验测定。 .测定 将铁、镁、锰标准使用液分别配制不同浓度系列的标准稀释液方法见表 2， 测定操作参数见表3。 表2.不同浓度系列标准稀释液的配制方法 元素 使用液浓度 卩 g/mL 吸取使用液量 mL 稀释体积 （容量瓶） mL 标准系列浓度 卩 g/mL 稀释溶液 铁 100 1 2 100 1 2 / L硝酸溶 液 3 3 4 4 镁 50 1 2 500 / L硝酸溶 液 3 4 锰 100 1 2 200 1 / L硝酸溶 液 3 4 2 表3 测定操作参数 元素 波长 nm 光源 火焰 标准系列浓度范围 卩 g/ mL 稀释溶液 铁 紫外 空气一乙炔 / L硝酸溶液 镁 紫外 锰 紫外 其他实验条件：仪器狭缝、空气及乙炔的流量、灯头高度、元素灯电流等均 按使用的仪器说明调至最佳状态。 将消化好的样液、试剂空白液和各元素的标准浓度系列分别导入火焰进行测 结果计算 .标准曲线法 以各浓度系列标准溶液与对应的吸光度绘制标准曲线。铁、镁、锰的标准曲 线如图1图2、图3所示。它们的线性相关系数分别为：，。 )60O浓度C,卩 )6 0 O 浓度C,卩g/mL 图1.铁标准曲线 浓度C,卩g/mL 图2.镁标准曲线 C及Co）,再按式（1）浓度c, C及Co）,再按式（1） 式中： X 样品中兀素的含量，mg/ 100g； C 测疋用样品中兀素的浓度（由标准曲线查出），卩g/mL； C0—试剂空白液中元素的浓度（由标准曲线查出），卩g/mL； V 样品疋谷体积，m； f ――稀释倍数； m-样品质量，g； (C — Co)x Vx f X 100 x= mx 1000 (1) 100/1000 折算成每百克样品中元素的含量以 mg计。 .回归方程法 由各元素标准稀释液浓度与对应的吸光度计算出回归方程 （也可以输入计算 器得出回归方程）。计算见式（2）。 C = ay+ b （ 2） 式中：C——测定用样品中元素的浓度（可由计算器直接得出），卩g/mL； a——曲线斜率； y ——元素的吸收度; b——曲线的截距。 由回归方程或计算器得出测定样液及试剂空白液的浓度后，再由式（ 3）计 算。 算。 (3)(C — Co)X Vx f x 10