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PAGE PAGE #/ 3 已二酸的制备的实验报告 一、实验目的 1、学习环己醇氧化制备己二酸的原理和方法； 2、掌握浓缩、过滤及重结 晶等操作技能 二、实验原理 三、实验药品及其物理常数 环己醇：2g2.1ml(0.02mol);高锰酸钾 6g(0.038mol); 0.3N氢氧化钠溶液50ml;亚硫酸氢钠；浓盐酸 四、主要仪器和材料 水浴锅三口烧瓶(100 mL、19#x 3恒压滴液漏斗空心塞(14#)球形冷凝管(19#) 螺帽接头(19#, 2只)温度计(100C)布氏漏斗吸滤瓶烧杯冰滤纸水泵等. 氧化剂可用浓硝酸、碱性高锰酸钾或酸性高锰酸钾。本实验采用碱性高锰 酸钾作氧化剂 五、操作步骤 (1)向250ml烧杯内加入50ml 0.3N氢氧化钠溶液，置于磁力搅拌上； ( 2)边搅拌边将 6g 高锰酸钾溶解到氢氧化钠溶液中; (3)用滴管滴加2.1ml环己醇到上述溶液中，维持反应物温度为 43~ 47C°( 4)当醇滴加完毕且反应混合物温度降低至 43C左右时，沸水浴将混合 物加热,使二氧化锰凝聚。 ( 5)在一张平整的滤纸上点一小滴混合物以试验反应是否完成,如果观察 到试液的紫色存在,那么可以用少量固体亚硫酸氢钠来除掉过量的高锰酸钾。 (6)趁热抽滤，滤渣二氧化锰用少量热水洗涤 3次(每次2 mL),每次尽量 挤压掉滤渣中的水分; （ 7）合并滤液和洗涤液，用 4ml 浓盐酸酸化至 pH2.0；（ 8）小心地加热蒸 发使溶液的体积减少到 10ml 左右，冷却，分离析出的己二酸。（ 9）抽滤、洗 涤、烘干、称重、计算产率。 （ 10）测量产品的熔点和红外光谱，并与标准光谱比较。 六、操作要点及注意事项 KMnO4要研细，以利于KMnO4充分反应。 滴加：本实验为强烈放热反应，所以滴加环己醇的速度不宜过快（ 1-2滴/ 秒），否则，因反应强烈放热，使温度急剧升高而引起爆炸。 3.严格控制反应温 度,稳定在43?47C之间。4?反应终点的判断： （1） 反应温度降至43C以下。 （2） 用玻璃棒蘸一滴混合物点在平铺的滤纸上 ,若无紫色存在表明已没有 KMnO4。5.用热水洗涤MnO2滤饼时，每次加水量约5?10 ml,不可太多。6.用 浓盐酸酸化时，要慢慢滴加，酸化至 pH= 1?3。 7?浓缩蒸发时，加热不要过猛，以防液体外溅。浓缩至10ml左右后停止加热， 让其自然冷却、结晶。 8.环己醇常温下为粘稠液体，可加入适量水搅拌，便于用滴管滴加； 9?此反应是放热反应，反应开始后会使混合物超过 45C，假如在室温下反 应开始5min后，混合物温度还不能上升至 45C，则可小心温热至40C,使反 应开始； 10.要不断振摇或搅拌，否则极易爆沸冲出容器； 11.最好是将滤饼移于 烧杯中，经搅拌后再抽滤； 12.为了提高收得率，最好用冰水冷却溶液以降低己二酸在水中的溶解度。 七、实验结果 1 、产品性状：； 2、理论产量： 2.08g； 已二酸的制备的实验报告