高分子实验报告.docVIP

实验1. 丙烯酰胺水溶液聚合 1.实验目的： 1. 掌握溶液聚合的基本原理、特点和方法； 2. 熟悉聚丙烯酰胺的实验室制备技术。 实验原理： 丙烯酰胺的双键具有较高的反应活性， 在自由基存在下很容易聚合成高分子量的 聚丙烯酰胺；丙烯酰胺为水溶性单体，聚丙烯酰胺也溶于水，因此常用水溶液均 相聚合 仪器： 恒温水浴、三颈烧瓶（250ml 、 250ml） 250ml 搅拌器、通氮气设备（？） 药品： 丙烯酰胺（am 、过硫酸铵 am） am （nps ） nps 、蒸馏水 操作步骤 1. 安装恒温水浴、三颈瓶、搅拌器、通氮气装置。 10g，溶于80ml 80ml蒸馏水中，倒入三颈烧瓶；称过硫酸铵0.1~0.2g， 0.1~0.2g， 2. 称丙烯酰胺10g 10g 80ml 0.1~0.2g 用20ml 20ml蒸馏水溶解，倒 20ml 入三颈瓶。 3~5分钟。 3. 通氮气3~5 3~5 4. 开动搅拌器，观察现象。 70℃, 6. 升温至70 ,反应2～3小时，偶尔搅拌并观察现象。 70 2 3 ，备用。 7. 反应结束，倒出反应液，贴好标签（包括个人名字） 8 计算产物的浓度。实验 2. 丙烯酰胺-丙烯酸共聚合 实验目的： 1、掌握自由基共聚的原理和方法； 2、比较热引发剂与氧化-还原引发体系的差别； 3、了解聚电解质溶液粘度与电离度的关系。 实验原理： 丙烯酰胺和丙烯酸都可以进行自由基均聚，形成它们各自的均聚物。当这两种单 体处于同一聚合体系时可得到共聚物 仪器： 恒温水浴、三颈烧瓶（250ml 、搅 250ml） 250ml 拌器、通氮气设备（？） 药品： 丙烯酰胺（am 、丙烯酸（aa 、 am） aa） am aa 过硫酸铵（nps ） nps 、亚硫酸钠、蒸馏水 操作步骤 1. 安装恒温水浴、三颈瓶、搅拌器、通氮气装置。 8g、丙烯酸2ml 2ml溶于80ml 80ml蒸馏水中，倒入三颈烧瓶；搅拌条件下， 2. 称丙烯酰胺8g 8g 2ml 80ml 加入1.1gnaoh 1.1gnaoh固体。 1.1gnaoh 3~5分钟；将反应温度控制在50 50℃，缓慢搅拌。 3. 通氮气3~5 3~5 50 0.5g， 0.3g， 50ml烧杯内分别溶解于10ml 4. 准确称取过硫酸铵约0.5g 亚硫酸钠0.3g 在两个50ml 0.5g 0.3g 50ml 10ml 水中。 5.先将氧化剂溶液倒入反应器中，再将还原剂慢慢滴加进反应器中，观察体系有 5. 何现象。反应1~2 1~2小时，结束反应。 1~2 ph值调至4~5 4~5，慢慢搅拌，观察有何现象；再将ph ph值调到8~9 8~9， 6. 将聚合物溶液的ph ph 4~5 ph 8~9 慢慢搅拌，观察有何现象。 7 倒出反应液将所有器皿洗净实验 3. 聚丙烯酰胺的纯化实验目的： 1.了解聚合物分离、纯化的原理和方法 1. 2.掌握沉淀分离聚合物的操作过程 2. 3.能根据不同的聚合物溶液体系选择沉淀剂。 3. 实验原理： 丙烯酰胺（am am）和聚丙烯酰胺（pam pam）的性质不同，在聚合后的混合物溶液中， am pam 加入能溶解单体和引发剂而不能溶解聚合物的液体(沉淀剂)， ( ) 聚合物从体系中沉 淀出来，达到分离、纯化聚合物的目的 仪器： 搅拌器、分液漏斗、表面皿、真空 烘箱、医用镊子、医用剪刀 药品： 聚丙烯酰胺（pam pam，自制） 、乙醇 pam 操作步骤 1~2天配制浓度约3% 3%的聚丙烯酰胺溶液； 1. 提前1~2 1~2 3% 250ml烧杯中，在不断 2. 安装好搅拌器，将一份聚合物溶液（含有1g pam 1g pam）倒入250ml 250ml 搅拌下将100ml 100ml乙醇用分液漏斗滴入溶液中，观察现象。 100ml 3.滴加完毕，停止搅拌，静止几分钟，然后用漏斗过滤。 3. 4.将所得聚合物用蒸馏水溶解（浓度≥3% ，重复第2、3步，进行第二次沉淀。 4. ≥3%） 2 3 5.将另一份聚合物溶液以滴加的方式滴入100ml 100ml乙醇中进行分离纯化，并重复步 5. 100ml 骤3、4。 3 4 6.将纯化后的聚合物剪碎置于表面皿中，然后放入真空干烘箱中，在室温下减压 6. 干燥24 24小时，取出称量，然后放入保干器中备用（贴好标签包括个人名字） 24 数据处理 根据以上操作计算聚丙烯酰胺的收率p p式中：s——聚丙烯酰胺溶液的浓度； s—— sw1——所取聚丙烯酰胺溶液样品的克数； sw1—— ——纯化后聚丙烯酰胺样品的克数 w2—— 实验4. 聚丙烯酰胺的交联 4.实验目的: : 1.了解和掌握聚合物交联的方法； 1. 2.了解交联聚丙烯酰胺的性质。 2. 实验原理: : 线型高分子链上的活性基团可与交联剂反应，通