水质检测方法[共23页].docVIP

PAGE 1 . 水质化验分析方法（常规） 1 水质 pH 值的测定玻璃电极法 水质-pH 值的测定—玻璃电极法 1.l 范围 1.1.1 本方法适用于饮用水、地面水及工业废水 pH 值的测定。 1.1.2水的颜色、浊度、胶体物质、氧化剂、还原剂及较高含盐量均不干扰测定； 但在 pH 小于 1 的强酸性溶液中,会有所谓酸误差,可按酸度测定；在 pH 大于 1；的碱性溶液中,因有大量钠离子存在,产生误差,使读数偏低,通常称为钠 差。消除钠差的方法, 除了使用特制的低钠差电极外, 还可以选用与被测溶液的 pH 值相近似的标准缓冲溶液对仪器进行校正。温度影响电极的电位和水的电离 平衡。须注意调节仪器的补偿装置与溶液的温度一致, 并使被测样品与校正仪器 用的标准缓冲溶液温度误差在± 1℃之内。 1.2 原理 pH 是从操作上定义的（此定义引自 GB3100-31C2-82“量和单位））第 151 页）．对于溶液 X,测出伽伐尼电池参比电极 IKC1 浓溶液 ll 溶液 XIH2IPt 的电 动势 Ex。将未知 pH(x)的溶液 x 换成标准 pH 溶液 S,同样测出电池的电动势 E。, 则 pH(X) =pH(S)+(Es-Ex)F/(RTlnl0) 因此,所定义的 pH 是无量纲的量。 pH 没有 理论上的意义,萁定义为一种实用定义。但是在物质的量浓度小于 O.lmol/dm3 的稀薄水溶液有限范围, 既非强酸性又非强碱性 (2pH 12)时,则根据定义, 有： pH=-logio[c(H+)y/(mol- dm- ’)]± 0.02式中 c(H)代表氢离子 H 十的物质的量浓度, y 代表溶液中典型 1-1 价电解质的活度系数。 pH 值由测量电池的电动势而得。 该 电池通常由饱和甘汞电极为参比电极,玻璃电极为指示电极所组成。在 2 5℃, 溶液中每变化 1 个 pH 单位,电位差改变为 59.16mV,据此在仪器上直接以 pH 的读数表示。温度差异在仪器上有补偿装置。 1.3 试剂 1.3.1 标准缓冲溶液（简称标准溶液）的配制方法 1.3.1.1 试剂和蒸馏水的质量 1.3.1.1.1在分析中,除非另作说明,均要求使用分析纯或优级纯试剂。购买经中 国计量科学研究院校定合格的袋装 pH 标准物质时,可参照说明书使用。 . 0.05m 邻苯二甲酸氢钾 3.388g KH2PO4+3.533g Na2HPO4 1.179g KH2PO4+4.302gNa2HPO4 3.80g Na2B4O7 10H2O 0. 025m 碳酸氢钠 +0.025m 碳 10.012 2.092g NaHCO3+2.640g Na2CO3 3）必须用新煮沸并冷却的蒸馏水 (不含CO2)配制. 4）别名草酸三氢钾 使用前在 5 4± 3℃干燥 4—5h 1.4.2 玻璃电极与甘汞电极 1.5 操作步骤 pH单位如果仪器响应的示值与第二个标准溶液的 试验报告应包括下列内容 a. 取样日期时间和地点 . b. 样品的保存方法 c. 测定样品的日期和时间 d. 测定时样品的温度 e. 测定的结果 (pH 值应取最接近于 0.1pH 单位如有特殊要求时可根据需要及仪 器的精确度确定结果的有效数字位数 ) f. 其他需说明的情况 1.9 参考文献 GB6920-86 . . 2 HZHJS200136 水质氨氮的测定电极法 HZ-HJ-S2-0136 水质—氦氮的测定一电极法（试行） 2.1 范围 本方法可用于测定饮用水、 地面水、 生活污水及工业废水中氨氮的含量。 色 度和浊度对 测定没有影响, 水样不必进行预蒸馏。 标准溶液和水样的温度应相同, 含有溶解 物质的总浓 度也要大致相同。 挥发性胺产生正干扰； 汞和银因同氨络合力强而有干扰； 高浓 度溶解离子影响测定。方法的最低检出浓度为 1400mg/L 氨氮。 0.03mg/L 氨氮；测定上限为 2.2 原理 氨气敏电极为一复合电极,以 pH 玻璃电极为指示电极,银一氯化银电极为 参比电极。此电极对置于盛有 O.lmoVL 氯化铵内充液的塑料套管中,管端部紧 贴指示电极敏感膜处装有疏水半渗透薄膜, 使内电解液与外部试液隔开, 半透膜 与pH 玻璃电极间有一层很薄的膜。 当水样中加入强碱溶液将 pH 提高到 11以上, 使铵盐转化为氨,生成的氨由于扩散作用通过半透膜（水和其他离子则不能通 过）,使氯化按电解质波膜层内 NH4‘=NH3 +H‘反应向左移动,引起氢离子浓 度改变,由 pH 玻璃电极测得其变化。在恒定的离子强度下,测得的电动势与水 样中氨氮浓度的对数呈一定的线性关系。 由此,可从测得的电位值确定样品中氦 氮的含量。 2.3 试剂 所有试剂均用无氨水配制。 2.3.1 铵标准贮备液：CN=l.OOm