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东南大学材料科学与工程学院 扫描电镜两种常用成像手段简单介绍 报告人:刘国建 扫描电镜发展 * * 早在1935年,德国的Knoll就提出了扫描电镜的工作原理 到1942年,制成了第一台实验室用的扫描电镜,分辨率1μm 1967年,用新型电子枪LaB6 代替W灯丝电子枪 1968年,场发射电子源用于扫描电镜,该电子源的亮度比普通热钨丝大103-104倍,而电子束径却较小,大大提高分辨率,可达十分之几纳米 扫描电镜组成系统 * * 一、电子光学系统 二、信号收集及显示系统 三、真空系统及电源系统 扫描电镜电子光学系统 * * 由电子枪,电磁透镜,扫描线圈等组成 用来获得扫描电子束,作为信号的激发源。为获得较高信号强度和图像分辨率,电子束应具有较高的亮度和尽可能小的束斑直径 SEM中三种主要信号 * * 背散射电子 二次电子 X射线 常用扫描电镜成像手段 * * 二次电子像: 从样品中射出的能量小于50ev的电子 背散射电子像:电子束与样品相互作用,大部分电子在相互作用区域内消耗所有能量,被样品吸收;有一部分电子能量损失较少,又从样品中散射出来 常用扫描电镜成像手段 * * 当栅网上加250V正电压时,可吸引低能的二次电子,得到二次电子像; 当栅网上加50V负电压时,可排斥低能的二次电子,得到背散射电子像。 二次电子像 * * 二次电子像: 从样品中射出的能量小于50ev的电子 取样深度10nm 二次电子像 * * 陶瓷烧结体的表面图像 多孔硅的剖面图 二次电子像 * * 二次电子产额δ与电子束与试样表面法向夹角有关,δ∝1/cosθ。 随着θ角增大,入射电子束作用体积靠近表面层,产生的大量自由电子离开表层的机会增多 随θ角的增加,总轨迹增长,引起价电子电离的机会增多。 背散射电子像 * * 背散射电子像:电子束与样品相互作用,大部分电子在相互作用区域内消耗所有能量,被样品吸收;有一部分电子能量损失较少,又从样品中散射出来 取样深度:1~2um 背散射电子像 * * 1. 形貌衬度 进行形貌分析时,其分辨率比二次电子低。 因为背散射电子是来自一个较大的作用体积。此外,背散射电子能量较高,它们以直线轨迹逸出样品表面,对于背向检测器的样品表面,因检测器无法收集到背反射电子,而掩盖了许多有用的细节。 2. 成分衬度 样品中重元素区域在图像上是亮区,而轻元素在图像上是暗区。利用原子序数造成的衬度变化可以对各种合金进行定性分析。 背反射电子信号强度要比二次电子低的多,所以粗糙表面的原子序数衬度往往被形貌衬度所掩盖。 二次电子像VS背散射电子像 * * 二次电子图像 背散射电子图像 锡铅镀层的表面图像 P.S.环境扫描电镜优点 * * 扫描电镜对潮湿及易挥发样品的分析局限,ESEM的出现刚好解决了这方面的难题。 ESEM最大优点在于可以改变显微镜样品室的压力、温度及气体成分。 它不仅保留了SEM的全部优点,而且消除了样品室必须是高真空的限制。潮湿、易挥发和不导电样品在自然状态都可以进行观察,无需进行任何处理。在气体压力高达5000Pa,温度高达1500℃?,含有任何气体种类的多气体环境中,ESEM都可以提供高分辨率的二次电子图片 P.S.环境扫描电镜优点 * * 高分辨率,高倍数,大景深 没有高真空的限制 微区成分分析 试样制备较简单 * * * *
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