2020版中国药典干失残渣检查法.pptxVIP

干燥失重与炽灼残渣 浅末年华简述干燥失重：系指药品在规定条件下干燥后所减少重量的百分率，减失重量主要是水，结晶水，以及其他挥发性物质，如乙醇等；由减失的重量和取样量来计算供试品的干燥失重。干失的类别与适用范围类别：恒温减压干燥，烘箱干燥，干燥器干燥（分为减压与常温）适用范围：烘箱干燥适用于对热比较稳定的药品，恒温减压干燥适用于对热不稳定或者水分难以除去的药品；干燥器干燥适用于不能加热干燥的，减压有助于除去水分与挥发性物质。器具与操作方法器具：扁形称量瓶与干燥器（硅胶干燥器，五氧化二磷干燥器，硫酸干燥器，真空硅胶干燥器等）方法：称取供试品于规定温度干燥至恒重的称量瓶中，置于规定条件下干燥至恒重，由减失的重量来计算结果。注意事项干燥时，供试品应平铺在瓶中，厚度不可超过5mm，如为疏松物质，不可过10mm。采用烘箱和恒温减压干燥箱时，待温度升至规定值并达到平衡后，再放入供试品，按规定条件进行干燥，同时记录干燥时间 。干燥时，应将瓶盖取下，或者半开进行干燥，取出时，须将瓶盖盖好；在烘箱干燥的供试品，取出后应立即放入干燥器中放冷。含量测定有需要取未经干燥的供试品时，因干燥失重数据会影响含量结果，当供试品具有引湿性时，应将含量与干失取样时间放在同一时间进行。称量瓶应做好标记，放入或取出烘箱，干燥器等的位置以及先后循序应一致。计算 干燥失重=（W1+M-W2)/M*100% 干燥至恒重：除另有规定外，系指在规定条件下连续两次干燥后称重的差异在0.3mg以下的重量；干燥过程中的第二次及以后各次称重均应在规定条件下继续干燥l小时后进行。?炽灼残渣原理：有机药物经高温炽灼破坏，成为挥发性物质逸出，残留的非挥发性无机杂质成为硫酸盐，即为炽灼残渣。基本步骤取供试品1.0~2.0g或各药品项下规定的重量，置已炽灼至恒重的坩埚中，精密称定，缓缓炽灼至完全炭化，放冷至室温;除另有规定外，加硫酸0.5~1ml使湿润，低温加热至硫酸蒸气除尽后，在700~800℃炽灼使完全灰化，移置干燥器内，放冷至室温，精密称定后，再在700~800℃炽灼至恒重，即得定义炭化：将盛有供试品的坩埚置电炉上缓缓灼烧（应避免供试品受热骤然膨胀或燃烧而逸出），炽灼至供试品全部炭化呈黑色，并不再冒烟灰化：除另有规定外，滴加硫酸0.5～1ml，使炭化物全部湿润，继续在电炉上加热至硫酸蒸汽除尽，白烟完全消失（以上操作应在通风柜内进行）。将坩埚置高温?炉内，坩埚盖斜盖于坩埚上，在700～800℃炽灼约60分钟，使供试品完全灰化炽灼至恒重：除另有规定外，系指在规定温度下连续两次炽灼后的重量差异在0.3mg以下，第二次炽灼时间不少于30分钟。注意事项如需将残渣留作重金属检查，则炽灼温度虚控制在500-600℃（温度低炭化不完全，过高重金属杂质挥发逸失）含氟的药物对瓷坩埚有腐蚀，应采用铂坩埚加硫酸是为了使杂质转化为稳定的硫酸盐，并帮助有机物炭化，所以也叫作硫酸灰分。坩埚放冷后干燥器内易形成负压，应小心开启干燥器，以免吹散坩埚内的轻质残渣计算结果 炽灼残渣%=W2-W1/M×100% 炽灼残渣=W2-W1 W1=坩埚重 W2=坩埚+残渣重 M =称重量