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环境工程专业实验报告 学 院 专 业 班 级 学 号 学生姓名 完成日期 实训项目 1 气象色谱的使用操作 1.1 实验目的 1. 掌握气象色谱的使用方法 2. 了解气象色谱原理 1.2 实验原理 待测组分的气相混合物被载气携带流经色谱柱内的固定相时，其与固定相发生相互作 用。 由于混合物中各组分在性质和结构上的差异， 与固定相之间产生的作用力的大小、 强弱 不同， 随着载气的移动， 混合物在两相间经过反复多次的分配平衡， 使得各组分被固定相保 留的时间不同， 从而按一定次序由固定相中流出。 与适当的柱后检测方法结合， 实现混合物 中各组分的分离与检测。并按照组分流出色谱柱的先后顺序记录得到色谱流出曲线。 1.3 实验操作 1.3.1 仪器 山东金普 GC-2010 气相色谱仪、填充住或毛细管柱，固定相（ SE-30 ），氢火焰检测器， 微量进样器。 气相色谱仪主要包括：载气系统（气源、净化干燥管和载气流速控制） 、进样系统（进 样器、气化室） 、色谱柱（填充柱或毛细管柱、柱箱） 、检测器（可连接各种检测器，以热导 检测器或氢火焰检测器最为常见） 、记录系统（放大器、记录仪或数据处理仪）以及温度控 制系统等。 1.3.2 试剂 邻甲苯胺（ AR ），未知浓度的邻甲苯胺溶液。 1．3．3 谱仪气路气密性检查 气密性检查是一项十分重要的工作， 若气路有漏， 不仅直接导致仪器工作不稳定或灵敏 度下降， 而且还有发生爆炸的危险， 故在操作使用前必须进行这项工作 （气密检查一般是检 查载气流路，氢气和空气流路若未拆动过，可不检查） 。 方法是，打开色谱柱箱盖，把柱子从检测器上拆下，将柱口堵死，然后开启载气流路， 调低压输出压力为 0.35~0.6Mpa ，打开主机面板上的载气旋钮，此时压力表应有指示。最后 将载气旋钮关闭，半小时内其柱前压力指示值不应有下降，若有下降则有漏，应予排除。若 是主机内气路有漏，则拆下主机有关侧板，用肥皂水（最好是十二烷基磺酸钠溶液）逐个刷 在接头处检漏（氢，空气也可如此检漏） ，最后将肥皂水擦干。 1．3．4 仪器的调试 仪器等按上述接好， 色谱仪电路各部件检查仪器启动前应首先接通载气流路， 调节气瓶 上的减压阀旋钮（即：载气稳流阀） ，载气流量的设置视使用的色谱柱而定，一般，填充柱 为 20-30ml/min ；毛细管柱的柱头压为 0.6-0.8Mpa ；氢气、空气全部处于关闭状态。 （1）启动主机，开启主机总电源开关，色谱柱箱内马达开始工作，并检查是否有异样声响， 若有，立即切断电源，并进一步检查排除。有的色谱仪启动时自诊断，显示仪器运转情况： 正常或不正常，不正常显示包括哪一部分有问题，接线错误等等。 （2 ）各路温控检查 按照说明书，逐个对柱温（包括程序升温） ，进样器温度，检测器温度 进行恒温检查，是否能在高，中，低温度下保持恒定，特别是要求柱温温控精度达到 0. 1 度。 （3 ）样品测试 仪器稳定后，用微量进样器迅速注入适量的邻甲苯胺溶液。在记录仪上得 到色谱峰。 记录保留时间和峰宽。 在完全相同的条件下， 用微量进样器迅速注入适量的标准 溶液。记录峰面积和保留时间和峰宽。 1.4 结果数据处理 进样量： 0.5uL 表一 邻甲苯胺标准液 水样