新药转正中药标准第4册.pdfVIP

新药转正中药标准 卫生部颁药品标准（新药转正标准中药第四册） （17 种） 大黄通便冲剂 拼音名： Dahuang Tongbian Chongji 英文名： 书页号： X4-37 标准编号： WS3-049(Z-15)-93(Z) 批准文号： （91 ）卫药 准字 Z-72 号 本品为大黄流浸膏经加工制成的冲剂。 【性状】 本品为黄棕色颗粒；气清香，味甜、微苦涩。 【鉴别】 取本品 24g，加甲醇适量，置水浴上加热回流 1 小时，滤过，滤 液浓缩至 5ml 。照下述方法试验： (1) 取提取物约 0.5g ，加 1％氢氧化钠溶液 10ml ，煮沸，放冷，滤过。取 滤液 2ml ，加稀盐酸数滴使呈酸性，加乙醚 10ml,振摇 ,乙醚层显黄色 ,分取乙醚 层，加氨试液 5ml ，振摇，乙醚层仍显黄色，氨液层显持久的樱红色。 (2) 取提取物约 0.5g, 置瓷坩锅中 ,坩锅上覆以载玻片，置石棉网上直火徐徐 加热，至载玻片上呈现升华物后，取下载玻片，放冷，置显微镜下观察， 有菱形针状、羽状和不规则状结晶，滴加氢氧化钠试液，结晶溶解，溶液 显紫红色。 (3) 取提取物约 0.5g ，置水浴上蒸干，加水 20ml 使溶解，滤过，滤液加盐 酸 2ml, 置水浴上加热 30 分钟，立即冷却，用乙醚 20ml 分 2 次提取，合并乙醚 液,蒸干，残渣加氯仿 1ml 使溶解，作为供试品溶液。另取大黄对照药材 0.1g， 加乙醇 20ml ，浸渍 1 小时 ,滤过 ,取滤液 5ml ，蒸干，残渣加水 10ml 、盐酸 1ml ， 自“置水浴上加热 30 分钟”起同上制成对照药材溶液。再取大黄酸对照品， 加甲醇制成每 1ml 含 1mg 的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（中国药典 1990 年版一部附录 57 页）试验，吸取供试品溶液 2 μl 、对照药材溶液和对照品 溶液各 4 μl,分别点于同一含羧甲基纤维素纳为粘合剂的硅胶 H 薄层板上，以 石油醚（ 30～60 ℃）－甲酸乙酯－甲酸 (15:5:1) 的上层溶液为展开剂，展开， 取出，晾干，置紫外光灯 (365nm) 下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱 相应的位置上 ,显相同的五个橙色荧光斑点；在与对照品色谱相应的位置上， 显相同的橙色荧光斑点，氨熏后斑点变为红色。 【检查】 土大黄甙 取鉴别项下的提取物适量 ,加甲醇 10ml ，温浸 10 分钟， 放冷；取 10 μl, 点于滤纸上，以 45 ％乙醇为展开剂，展开，取出，晾干，放置 10 分钟，置紫外光灯 (365nm) 下观察，不得显持久的亮紫色荧光。 其他 应符合冲剂项下有关的各项规定（中国药典 1990 年版一部附录 10 页）。 【含量测定】 对照品溶液的制备 精密称取大黄素对照品约 10mg （对照品 在 105℃ 干燥至恒重） ，置 10ml 量瓶中，加乙醇适量使溶解并稀释至刻度，摇 匀,即得（每 1ml 中含大黄素 1mg）。 标准曲线的绘制 精密量取对照品溶液 10、20 、40、80 、120、160 μl,分别置 10ml 量瓶中 ,加 0.5 ％醋酸镁甲醇液稀释至刻度，摇匀，照分光光度法（中国药典 1990 年版一部附录 51 页）在 510nm 波长处测定吸收度，并用 0.5 ％醋酸镁甲醇液 为空白校正，以吸收度为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线。