仪器分析 仪器分析 项目五 5.2 气相色谱的主要结构与功能.ppt

? 固定液的选择原则 ---- “相似相溶” a. 非极性物质—非极性固定液。 沸点越低的组分越早出峰。 b. 极性物质—极性固定液。 极性越小的组分越早出峰。 c. 极性与非极性混合物—极性固定液。 极性越小的组分越早出峰。 d. 易形成氢键物质—极性或氢键型固定液。 不易形成氢键的组分先出峰，易形成氢键的组分后出峰。 e. 复杂难分离样品—多种固定液混合 2 气固色谱固定相 永久性气体 惰性气体 低沸点有机化合物 分离对象 分离测定有机物中的痕量水 高分子多孔微球 硅胶－强极性 氧化铝－弱极性 活性炭－非极性 分子筛－强极性 高分子多孔微球(GDX) 固体吸附剂 气固色谱固定相 固定相 特性 主要用途 硅胶 氢键型强极性固体吸附剂，多用粗孔 硅胶，组成为SiO2?nH2O 分析N2O，SO2，H2S，SF6，CF2Cl2，以及C1~C4烷烃 氧化铝 中等极性吸附剂，多用?型晶体，热稳 定性和机械强度好 分析C1-C4烷烃，低温也可分离氢的同位素 碳素 非极性吸附剂，主要有活性炭，石墨 化碳黑和碳分子筛等品种。活性炭是 具有微孔结构的无定形碳。石墨化碳 黑是碳黑在惰性气体保护下经高温煅 烧而成的石墨状细晶。碳分子筛则是 聚偏二氯乙烯小球经高温热解处理后 的残留物 活性炭用于分析永久气体和低沸点烃类。 涂少量固定液后可分析空气CO，CO2， 甲烷，乙烯，乙炔等混合物；石墨化碳黑 分离同分异构体，以及SO2，H2S，低级 醇类，短链脂肪酸，酚和胺类；碳分子筛 多用于分离稀有气体，空气，N2O， CO2，C1~C3烃类 分子筛 人工合成的硅铝酸盐，具有分布均匀 的空穴，基本组成为 MO?Al2O3?xSiO2?yH2O，其中M代表 Na+、K+、Li+、Ca2+、Sr2+、B2+等金 属离子。多用4A、5A和13X三种类型 主要用于分离H2、N2、O2、CO、甲烷以 及在低温下分析惰性气体。 高分子小球 苯乙烯-二乙烯苯共聚物小球，兼具吸 附剂和固定液的性能，吸附活性低， 应用范围广 分析各种有机物和气体，特别适合于有机 物中痕量水分的测定 化学键合相 利用化学反应把固定液键合在载体表 面，热稳定性好。 分析C1~C3烷烃、烯烃、炔烃、CO2、卤 代烃和含氧有机化合物 无机吸附剂 开管柱 分类： 壁涂开管柱（WCOT） 广泛应用 载体涂渍开管柱（SCOT）应用不太普遍 多孔层开管柱（PLOT）主要用于永久气体和低分子量有机化合物的气固色谱分离 WCOT柱的尺寸分类 柱类型 内径/mm 常用柱长/m 每米理论塔板数 主要用途 微径柱 不大于0.1 1~10 4000~8000 快速GC 常规柱 0.2~0.32 10~60 3000~5000 常规分析 大口径柱 0.53~0.75 10~50 1000~2000 定量分析 WCOT柱常用的固定液有OV-1、SE-30、OV-101、SE-54、OV-17、 OV-1701，FFAP及PEG-20M等 1．检测器分类 据响应原理的不同 浓度型检测器：测量的是载气中某组分瞬间浓度的变化，即检测器的响应值和组分的瞬间浓度成正比。如热导池检测器（TCD）和电子捕获检测器（ECD） 质量型检测器：测量的是载气中某组分质量比率的变化，即检测器的响应值和单位时间进入检测器的组分质量成正比。如氢火焰离子化检测器（FID）和火焰光度检测器（FPD） (四) 检测系统 通用检测器有： 1）热导池检测器，TCD (Thermal conductivity detector) 测一般化合物和永久性气体 2）氢火焰离子化检测器,FID (Hydrogen flame ionization detector) 测一般有机化合物 选择性检测器有： 3）电子俘获检测器，ECD (Electron capture detector) 测带强电负性原子的有机化合物 4）火焰光度检测器，FPD (Flame photometric detector) 测含硫、含磷的有机化合物 特殊检测器有：FTIR、MS、测化合物结构 2.检测器的性能指标 1）噪声和漂移 评价检测器稳定性的指标，同时还影响检测器的灵敏度。 噪声 反映检测器背景信号的基线波动，用N表示。 来源：主要有检测器构件的工作稳定性、电子线路的噪声以及流过检测器的气体纯度等 分类 短期噪声 基线的瞬间高频率波动，是一般检测器所固有的背景信号 长期噪声 与色谱峰信号相似的基线波动，往往是由于载气纯度降低、色谱柱固定相流失或检测器被污染所造成的，很难通过滤