影响氢焰检测器灵敏度的几个主要因素、氢焰检测器敏感度的测定、色谱柱的柱效的测定.doc

定量分析 实验三 影响氢焰检测器灵敏度的几个主要因素、 氢焰 检测器敏感度的测定、色谱柱的柱效的测定 【目的要求】 了解氢气流量、空气流量、载气流量等操作条件对氢焰检测器敏感度的影响。 学会测氢焰检测器的敏感度。 【基本原理】 【实验条件】 气相色谱仪 色谱柱 SE-30 5% 不锈钢柱，长 2m，内径 3mm 载气 N 2，流量： 50mL/min 检测器 FID 柱温 70℃ 进样口（汽化室）、检测器温度 150 ℃ 样品：正庚烷、苯、正戊醇，甲醇为溶剂 【操作步骤】 1．开机 ①开电源，开载气，调氮气流量到 50mL/min，调柱温到 70℃，调进样口、检测器温度到 150℃。 ②按 “升温 ”按钮开始升温。 ③调空气流量到 500mL/min，氢气流量到 75mL/min以上，按 “点火 ” 按钮，如果点火成功，会听到一声清脆的爆鸣声，并会看到点火成功的 提示（氢气的点火流量应大于最佳工作流量，否则火点不燃，如果空气流量太小，则火也点不燃，则听不到爆鸣声，需重新点火）。 ④当柱温及进样口温度达到设定温度后， “Ready”显示亮。待基线基本稳定后，请按 “调零 ”按钮，将当前的基线电压调到零点。 2．氢气氮气流量比对灵敏度的影响 这里氮气流量固定到到 50mL/min，改变氢气流量就改变了氢氮流量 比。 ①选择样品为正庚烷 , 浓度为 10mg/L, 进样量为 1mL, 范围为 1(10 1 ), 记录灵敏度为 8mv/满刻度。 ②将氢气流量分别调到 15、30、40、50、60、70 mL/min （氢气流量不能太小，太小了会熄火），分别进样，进样的同时按 “开始记录 ”按钮，记录色谱图，色谱峰流出完后，按 “停止记录 ”按钮，计算机会在屏幕上打印出组分的保留时间和峰面积， 注意氢气流量的改变对氢焰检测器的灵敏度的影响，将结果输进下表。 氢气流量 (ml/min) 15 30 40 50 60 70 氮氢流量比 10:3 5:3 5:4 1:1 5:6 5:7 峰面积 （μ vs） 15411 23947 27954 28514 25779 26015 根据刚才的实验数据，灵敏度最高时的氢气流量为 : 3．空气流量对灵敏度的影响 将氢气流量调到刚才摸索出的最佳氢气流量， 空气流量调到 40、80、160、320、400，500mL/min（空气流量不能太小，太小了会熄火）分别进样，记录色谱图，观察氢气流量的改变对氢焰检测器的灵敏度的影响，将结果输进实验报告 （空气流量改变引起峰面积的较明显改变才能说峰 面积的改变是空气流量的改变引起的，如果峰面积改变不明显，这种改变可能是随机的，本仿真机也仿真了随机结果，这样才符合实际）。 空气流量 (mL/min ） 40 80 160 320 400 500 600 空气氢气流量比 4:5 8:5 16:5 32:5 8:1 10:1 12:1 峰面积（ μ vs） 5142 10465 18597 26167 27061 28705 27931 根据最佳条件的分析结果，按公式 S =0.001 ·A·range /m计算氢焰检 m 测器的灵敏度（正庚烷的比重 =0.6837 ）。 = m 4．测敏感度 调空气流量到 500ml/min ，氢气流量到刚才摸索到的最佳流量，记 录灵敏度为 1mv/min，选择范围为 0(10 0) 。按“开始记录 ”按钮，记录基线，记录一段时间后，按 “停止记录 ”按钮，量出基线噪音（基线噪音的测量方法见附录一），按公式 D=2N/S计算氢焰检测器的敏感度。 N= D=2N/S= 5．测色谱柱的柱效 根据正庚烷的色谱图，测得正戊醇的保留时间  t R=2.60  ，正戊醇的 色谱峰的半峰宽（半峰宽的测量方法见附录一）  Y1/2 = 0.07 此色谱柱的柱效 n=5.54  ·(t  R/ Y1/2 ) 2=7643 ．选做 在相同的色谱条件下，不同的物质的灵敏度是有差别的，刚才测了正庚烷的灵敏度，在完全相同的色谱条件下测正戊醇的灵敏度（正戊醇的比重 =0.811 ）: 比较这两种不同的化合物的灵敏度差别， 并解释造成这种差别的原 因。