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第 8 章 成分分析 X 射线色散分析谱仪 能谱仪 (EDS) 波谱仪（ WDS ） 电子探针是装配有能谱仪和波谱仪的仪器 现代扫描电镜也可装配能谱仪和波谱仪 透射电镜通常只装配有能谱仪 EPMA 的特点 ? 定性 . 定量地分析样品微区的化学组成， 元素分布。 ? 分析精度高：万分之 1 ～万分之 5 。 ? 分析区域小：微米数量级。 ? 主要用于成分分析。 可以同时给出微区 显微组织和微区成分。 电子探针 X 射线显微分析仪 波 谱 仪 工 作 原 理 约翰孙型聚焦法 分光晶体 入射电子 接收器 波谱仪（ WDS ） X 射线在晶体上的衍射规律符合布拉格 定律 2 d sin ? ? n ? 用一块晶面间距已知的单晶体做分光光 晶体，通过试验测定衍射角θ，再用布拉格 方程计算波长λ，用它来研究 X 射线谱，确 定试样中所含元素。 合金钢定点分析 — WDS 谱线图 强 度 图中横坐标代表波长，纵坐标代表强度。谱线上有许多强度峰，每个峰在坐标上的位置代表相 应元素特征 X 射线的波长，峰的高度代表这种元素的含量。在进行定点分析时，可以在某些特 定位置测到特征波长的信号，经处理后可在荧光屏或 X-Y 记录仪上把谱线描绘出来。 WDS 特点 WDS 分辨率高，最好探测精度可 达 0.001 ％，缺点是分析速度慢 。 电子探针能谱仪工作原理 不同元素的特征 X 射线波长不同，特 征波长的大小取决于能级跃迁过程中释 放出的特征能量ΔE。能谱仪就是利用不 同元素的 X 射线光子特征能量不同这一特 点来进行成分分析的。 锂漂移硅检测器能量谱仪的方框图 X 射 线 光 子 计算机 锂漂移硅检测器 一个 X 射线光子造成的电子 — 空穴对的 数目为 N ， N ＝ΔE／ε。 ΔE： X 射线的特征能量。 ε o 产生一个空穴对的最低平均能量。 工作原理说明 当 X 射线光子进入锂漂移硅 Si(Li) 检测器后，在 Si(Li) 晶体 内激发出一定数目的电子－空穴对。产生一个空穴对的最低 平均能量ε 。 是一定的，因此由一个 X 射线光子造成的电子 — 空穴对的数目为 N ， N ＝ΔE／ε。 入射 X 射线光子的能量越高， N 就越大。利用加在晶体两 端的偏压收集电子 — 空穴对，经前置放大器转换成电流脉冲， 电流脉冲的高度取决于 N 的大小，电流脉冲经主放大器转换 成电压脉冲进入多道脉冲高度分析器。脉冲高度分析器按高 度把脉冲分类并进行计数，这样就可以得到一张特征 x 射线 按能量大小分布的图谱。 能量色散谱仪（ EDS ） 元素不同， X 光量子的能量和数目不同。光量 子的能量不同，产生的脉冲高度（幅度）也不同， 经过放大器放大整形后送入多道脉冲高度分析器。 不同能量的 X 光量子在多道分析器的不同道址出现， X － Y 记录仪把脉冲数－能量曲线显示出来，就是 X 光量子的能谱曲线。横坐标是 X 光量子的能量， 纵坐标是对应某个能量的 X 光量子数目。 EDS 分辨率 0.01 ％，最小分析 区域 0.5 － 50nm ，分析速度快，几 分钟就能得到定性分析结果 . 特 征 X 射 线 的 强 度 特征 X 射线的能量 电子探针的分析方法及应用 点分析：将电子束固定在要分析的微区上用 WDX 或 EDX 即 可得到分析点的 X 射线谱。 线分析：将谱仪 ( 波谱仪或能谱仪 ) 固定在所要测量的某一元 素特征 X 射线信号 ( 波长或能量 ) 的位置上，使电子束沿着指定 的路径作直线轨迹扫描，便可得到这一元素沿该直线的浓度 分布曲线。改变谱仪的位置，便可得到另一元素的浓度分布 曲线。 面分析：选择某一元素的特征 X 射线来调制图像，此时在荧 光屏上便可得到该元素的面分布图像。图像中的亮区表示该 元素的含量较高。若选择另一元素的特征 X 射线来调制，则 可获得另一种元素的浓度分布图像。 微区分析 微区分析 Element C K SiK MoL TiK CrK MnK FeK Wt% 03.77 00.24 01.32 34.75 01.74 00.33 57.84 At% 14.69 00.40 00.64 33.95 01.57 00.28 48.47 点分析 Element Wt% C K TiK At% 02.8