水中溶解氧的测定(2017-标准)..pdf

实验二 水质溶解氧的测定（碘量法） 1 实验目的 掌握生活饮用水及水源水中溶解氧的测定原理及方法； 掌握测定溶解氧自来水 水样的采集方法；正确使用溶解氧瓶及固定水中溶解氧的方式； 巩固碘量法操作。 2 实验原理 硫酸锰与氢氧化钠作用生成氢氧化锰， 氢氧化锰与水中溶解氧结合生成含氧氢 氧化锰（或称亚锰酸） ，亚锰酸与过量的氢氧化锰反应生成偏锰酸锰，在酸性条 件下偏锰酸锰与碘化钾反应析出碘， 用硫代硫酸钠标准溶液滴定析出的碘。 根据 硫代硫酸钠标准溶液的消耗量求得水样中溶解氧的含量。 3 试剂 4 2 3.1 硫酸锰溶液：称取 48g MnSO ·4HO （AR）溶于水中至 100ml，过滤后使用。 3.2 碱性碘化钾溶液：称取 50gNaOH（AR）溶于 40ml 蒸馏水中，另称取 15gKI （AR）溶于 20ml 蒸馏水中。待 NaOH溶液冷却后，合并两溶液，加水至 100ml。 静置 24 小时后取上清液备用。 3.3 浓硫酸（ AR） 3.4 淀粉指示剂溶液（ 1%）：称取 1g 可溶性淀粉，置于小烧杯中，加少量纯水调 成糊状，在不断搅拌下将糊状液倒入 100ml 正在沸腾的纯水中，继续煮沸 2～3 分钟，冷后移入瓶中使用。 3.5 6mol ／LHCl 3.6 0.025mol ／L 硫代硫酸钠标准储备溶液 : 应先配成 0.1mol ／L 的浓度，标定 出准确浓度后，再用纯水稀释至 0.025mol ／L。 2 2 3 2 3.7 0.1mol ／L 硫代硫酸钠标准溶液：称取 13g 硫代硫酸钠 NaS O .5H O （AR）置 于烧杯中，溶于 500ml 煮沸放冷的纯水中，此溶液的浓度为 0.1mol ／L。移入棕 色瓶中 7～ 10 天进行标定。 标定方法：将 K2 Cr2O7 于烘箱烤至恒重， 用减重法精确称取 K2 Cr2O7 1.1g 左右， 置于小烧杯中， 加纯水使其完全溶解， 并移入 250ml 容量瓶中， 用少量纯水洗涤 小烧杯多次，洗涤液一并移入容量瓶中，定容。移取 25.00mLlK2Cr2O7 于 250 ml 碘量瓶中，加 20 ml 水，加 2gKI 晶体，再加 6mol ／LHCl 溶液 5ml，密塞，摇匀， 水封，在暗处静置 10 分钟。加纯水 50ml，用待标定的 Na2S2O3 标准溶液滴定至溶 液呈淡黄色时（近终点） ，加入 2ml1 ℅淀粉指示剂，继续滴至溶液从蓝色变为亮 绿色为止。记录 Na2S2O3 溶液消耗的量（平行测定三份） 。计算出 Na2S2O3 标准溶液 浓度。 C Na2S2O3=(mK2Cr2O7×1000×6)/(M K2Cr2O7 ×V Na2S2O3×10) 其中， M K2Cr2O7=294.18 4 仪器 4.1 250ml 溶解氧瓶； 250ml 容量瓶； 250ml 碘量瓶。 4.2 气压计；温度计；采样用乳胶管。 4.3 滴定管， 50ml 。 5 实验步骤 5.1 采样（采集自来水） ：先打开水龙头放水几分钟，用橡皮管接在水龙头上， 将橡皮管的另一头插到溶解氧瓶底部，待瓶中水满外溢数分钟后，取出橡皮管， 盖好瓶塞。同时测定气温和大气压。 5.2 溶解氧的固定：打开溶解氧瓶，将吸管尖端沿瓶口插入水样液面以下，缓加 硫酸锰 2.0ml 、碱性碘化钾溶液 2.0ml 。盖好瓶塞，颠倒摇合至少