中药化学技术 槐花中芸香苷及槲皮素的提取分离与检识 槐米中黄酮类成分的提取分离.pptVIP

* * * * * * * * * * * * * * * * * LOGO 中药化学实验技能课 槐米中黄酮类成分的 提取分离及检识　　　 授课人：刘浩宇 连云港中医药高等职业技术学校 槐米中黄酮类成分的提取分离及检识 《中药提取与分离》实验技能训练 一、目的要求： 通过实验要求: １、掌握碱溶酸沉法提取黄酮类的一般原理和操 作技能。 ２、掌握芸香苷的精制法。 ３、掌握槲皮素的制备法及精制法。 ４、掌握黄酮类成分的主要性质及黄酮苷，苷元 和糖部分的检识方法。 二、实验原理： 1.来源：槐米系豆科槐属植物槐树（Sophora japonical）的干燥花蕾2.生理活性：中药槐米在临床上用于凉血、止血、降血压作用，槐米中有效成分芸香苷＜芦丁＞有维生素Ｐ样作用，能降低毛细血管的脆性、恢复毛细血管的正常弹性，用于防治高血压及脑溢血的辅助药, 芸香苷经水解后制备槲皮素具有止咳祛痰作用，另外芸香苷在食品工业中用作天然着色剂 3、含量：槐米中芸香苷的含量高达　　23.5％，槐米开花后降至13％。 4、结构：芸香苷是由槲皮素－３－羟基与芸香糖＜葡萄糖、鼠李糖＞　结合成双糖苷。 5、性质：芸香苷为浅黄色粉末，或极细的针状结晶，一般含三分子的结晶水Ｃ27Ｈ30Ｏ16、３Ｈ2Ｏ ，熔点ｍｐ176---178℃，无水芸香苷ｍｐ188---190℃、215℃时发泡分解。 6、溶解度： 芸香苷的溶解度 在冷水中为1:800 热水中为1:200， 冷ETOH中为1:650， 热ETOH中为 1:60 可溶于碱性溶液。 7、原理：芸香苷分子中具有多个酚羟基、故显酸性、易溶于碱水，酸化后又可析出的性质进行提取，也可利用芸香苷在冷热水中溶解度的差异进行提取。 　槲皮素是从芸香苷经过酸水解脱去芸香糖部分得到的产物，为黄色针状结晶，含２分子结晶水Ｃ15Ｈ10Ｏ7．２Ｈ2O，熔点ｍｐ为313-314℃ 在95-97℃，变为无水物，熔点ｍｐ为316℃，溶于碱液呈金黄色，在无水EtOH的溶解度为热EtOH为1:23，冷EtOH为1:290 三、实验器材、药品： 1000W电炉、100g天平、 60L真空泵、电吹风、干躁箱、研钵、漏斗架二孔、止暴剂、玻璃漏斗、布氏漏斗、烧杯、烧瓶、纱布、抽滤瓶、层析瓶、冷凝管、十字夹、烧瓶夹、万能夹 、牛角匙、量筒、喷雾器 、试管夹 、槐米、硼酸、石灰水、盐酸、硫酸、碳酸钡、Mg、zn正丁醇、乙酸、葡萄糖、鼠李糖、 四、工艺流程： １、提取： 　　　槐米10ｇ 　　　　　1.置研钵中研成20目粗粉 　　　　　2.加10倍量0.4%的硼砂沸水 　　　 3.用石灰水饱和上清液调至 　　　　　　　PH 8-9，加热微沸30min 　　　　　4.并且不断地搅拌及调至PH 　　　　 8-9 并补充失去的水分 　　　 5.用四层纱布过滤 　药渣 　 　 提取液 　 1. 加8倍量硼砂水 　　　重提一次过滤 （药渣） 合并提取液 　　　　　　　　1. 加HCl调至PH3，静　 　　　　　　　　置（低温）析晶 　　　 2. 用布氏漏斗抽滤，　　 　　　　　　　　水洗中性 　　　　3.抽裂缝 60℃干燥 （酸水液） 芸香苷（粗品） 2．精制： 　　1.加1:200ml，蒸馏水　　　　　　　 　　　　　　　　　加热溶解 　　　　2.趁热快速过滤 （杂质） 　　 滤液 　　　　 1.低温静置析晶 　　　　2. 抽滤 　　　　　　 　　　　　　　　　　　　　　　　　　　3. 加少量冷EtOH 冲洗 4. 60℃干燥 ,称重　　　　 （滤 液）　　　 芸香苷（精品） 3.芸香苷的水解： (1)制备槲皮素： 　　　　　芸香苷１ｇ 　　 1.研细置入150ml 圆底 　　　　　　　　烧瓶中加入80倍2% H2SO4水 　 　　　　　　　　　　　　2.直火加热回流煮沸，使成分　　 　　　　　　　溶解，至又析出黄色沉淀物,