吹脱捕集气相色谱法水质 丙烯腈和丙烯醛 实验作业指导书.docx

丙烯腈和丙烯醛的测定 方法依据 水质 丙烯腈和丙烯醛吹脱捕集气相色谱法 适用范围 本方法适用于地表水、地下水和工业废水中丙烯醛和丙烯腈的测定。 方法原理 本方法采用吹脱捕集方法分析水中的丙烯腈和丙烯醛，采用气相色谱程序升温法分离有机化合物，用FID检测器检测。 本方法提供了两种色谱柱，有助于丙烯腈和丙烯醛进一步定性和消除可能产生的干扰物质。 干扰和消除 选择适当的色谱柱进行分离，可以消除干扰物的影响。 试剂 5.1纯水，确认无干扰物质存在。 5.2丙烯腈，优级纯。 5.3丙烯醛，优级纯。 5.4试剂水，用盐酸（1:1）和氢氧化钠（10mol/L）将纯水调节至pH4~5。 5.5标准贮备溶液Ⅰ，取丙烯腈和丙烯醛标准物质于盛有少量甲醛的容量瓶中，用甲醇定容，配制成甲醇溶液。也可购买商品丙烯腈标准溶液。 5.6标准贮备溶液Ⅱ，加9.8ml纯水至已称重的10ml具磨口玻璃塞的容量瓶中（对于丙烯醛标准溶液，如有需要，要用试剂水）。称量容量瓶重量准确至0.1mg。立即用10μl注射器将2滴或多滴标准物质加入至容量瓶中，再称重。用纯水稀释至刻度，盖好瓶塞，然后颠倒容量瓶充分混合，计算水样中的浓度。将该贮备溶液转入具聚四氟乙烯密封垫旋塞的瓶中。以最小液上空间，在4℃避光贮存。 注意，因为丙烯腈和丙烯醛是催泪毒气，所以贮备液应在通风橱内配制。液体必须直接滴入溶剂中，不要沾在瓶颈上。 5.7标准溶液：用标准贮备溶液根据实验要求进行配制，现用现配。 步骤 6.1测定 用气密性注射器取水样，排出其中的气体，并准确至5ml。然后将水样注入吹脱管中，进行自动吹脱捕集分析。 6.2色谱条件 载气：氦气 柱1：流速为30ml/min，柱温110℃（1.5min），快速加热到150℃并保持20min。 柱2：流速为40ml/min，柱温80℃（4min）→5℃/min→120℃（12min）。 6.3吹脱捕集装置条件 吹脱气：氦气或氮气；流速：20min/ml；吹脱管体积：5ml；吹托管温度：85℃±2℃。 吹脱时间：15min，脱附温度：100℃；脱附时间：2min。 6.4标准色谱图 丙烯醛和丙烯腈的色谱图见图4-4-22。