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4.1.4分类
按两相所处状态分类;2. 按固定相的使用形式(即实验技术)分:
柱层析、纸上层析、薄层层析
3. 按分离原理分为(即物理化学性质):
吸附层析、分配层析、离子交换层析、凝胶 过滤、其它层析(如亲和层析)等。
4. 按展开方式分:
洗脱法、迎头法、置换法
吸附色层法、分配层析、
柱层析、纸上层析、
;色层法应具备的因素或条件是:
1. 具有两相
2. 混合物中各组分的物理化学性质有差异
3. 多次冲洗或展开
;吸附层析是通过样品在固定相和流动相之间的吸附、脱附作用而实现分离的。
分配层析:是指在一个有两相存在的系统中,利用不同物质的分配系数不同而使其分离的方法。
;纸上层析的展开方式可分为三种:
⑴ 上升法(上行法)
⑵ 下降法(下行法)
⑶ 环行法(水平法)
;柱层析;二、分配柱层析
分配层析是根据混合物中各组分在两种不相混溶的溶剂间溶解度(即分配系数)的不同,使各组分得以分离。
;什么是分配系数K?什么是移动速率Rf?组分随流动相移动速率的大小与K有何关系?分配系数K:当溶质在两种不相混溶的溶剂中达到平衡时,溶质在两种溶剂(即两相)中的浓度比值为一常数,称做分配系数。
; 2. 移动速率Rf
Rf主要是用于比较各组分移动速度的大小,即在同一时间内,各组分移动距离的大小,作为定性之用。;各种组分具有各自的分配系数K,同一物质,温度不同时,K不同。
在分配的各组分中,某组分K↗,则固定相中浓度 C固 ↗,
C流↘,后出柱。;第五章、离子交换分离法;内 容;(一)离子交换分离法概述;1903年,哈姆斯和吕普勒报道了硅酸铝盐离子交换剂的合成
接着甘斯首先把天然的和合成的硅酸盐应用于工业软水和糖的净化中。
无机离子交换剂在应用中的缺点又使得,阳、阴离子交换树脂的出现。
到了20世纪50年可后期,各种大孔形的数值又相继发展起来,在生产及科学研究中,离子交换树脂起着越来越重要的作用。;离子交换树脂分离法的特点
树脂无毒性,且吸附的选择性高,适应性强,处理对象广,分离容易,使用设备简单、操作方便、劳动条件较好等优点。
??乎所有无机离子以及许多结构复杂、性质相似的有机化合物都适用。适应工业生产大规模分离要求,也适合实验室超微量物质的分离。
;1.定义及原理;② 原理
离子交换分离法是基于物质在固相与液相之间的分配。
是利用合成的离子交换树脂作为洗着剂,将溶液中的物质依靠库仑力吸附在树枝上,然后用适合的洗脱剂将吸附物从树脂上洗脱下来,达到分离、浓缩、提纯的目的。
;2.分离形式及特点;(二)离子交换剂;1.离子交换树脂的结构(1);1.离子交换树脂的结构(2);其中交联度的影响有:
(1)网状结构的紧密度 (2)孔径大小
(3)交换速度 (4)选择性
交联度小,则对水的溶胀性能好,网眼大,交换速度快,但选择性差,树脂的机械性能差。相反,交联度大,网眼小,交换的选择性高,机械强度高,但对水的溶胀性能差,交换速度慢。
;2.离子交换树脂的分类(1);;2.离子交换树脂的分类(2);类型;几种离子交换树脂(2);特殊作用的离子交 换剂;特殊作用的离子交 换剂;②氧化还原树脂
具有氧化还原性能的高分子化合物。因在适当的反应条件下它们能与其他分子或离子发生可逆的电子得失反应,故又称电子交换树脂。
③纤维交换剂
将天然纤维上的羟基酯化、磷酸化、羧基化、氨(胺)基化,制成阳或阴离子交换剂。纤维交换剂是开放性的长链,具有表面积大、孔隙宽松、稳定性高,交换速度快、容易洗脱、分离能力强等特点。主要用于分离蛋白质、氨基酸、酶等,也可用于分离富集无机离子。
;(三) 离子交换树脂的物理性能;1.粒度;“目” 是指每平方英寸筛网上的空眼数目,
50目就是指每平方英尺上的孔眼是50个,
500目就是500个,目数越高,孔眼越多。
除了表示筛网的孔眼外,它同时用于表示能够通过筛网的粒子的粒径,目数越高,粒径越小。 ;多数通用的树脂产品的有效粒径在0.4~0.6mm之间。
如果树脂粒径在0.2mm(约为70目)以下,会明显增大流体通过的阻力,降低流量和生产能力。 ;2.含水量;3.密度;4.膨胀度及机械性能;离子交换树脂的分类
(1)强酸性阳离子交换树脂---- -SO3H
(2)弱酸性阳离子交换树脂-----COOH
-OH
(3)强碱性阴离子交换树脂---- -N(CH3)3Cl
(4)弱碱性阴离子交换树脂---- -NH(CH3)2OH
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