离子交换色谱ppt演示文稿.pptVIP

第 四节 离子交换色谱;离子交换色谱的发展;离子交换层析;离子交换层析的基本原理;离子交换介质的基本性质;离子交换树脂的结构和性质;在高分子离子交换树脂中，常用的为交联的聚苯乙烯骨架上连接不同得功能团（可交换基团）：;一、阳离子交换树脂;2 弱酸型子交换树脂; 根据活性基团离解出H+能力的大小不同，阳离子交换树脂分为强酸性和弱酸性两种。例如含-SO3的为强酸性阳离子交换树脂，常用R-SO3H表示(R表示树脂的骨架)，含-COOH和-OH的弱酸性阳离子交换树脂，分别用R-COOH和R-OH表示。 强酸性阳离子交换树脂应用较广泛，弱酸性阳离子交换树脂的H+不易电离，所以在酸性溶液中不能应用，但它的选择性较高而且易于洗脱。;二、阴离子交换树脂;交联度;交联度;交换容量;离子交换亲和力;强离子交换剂的电离率基本不受pH值影响，离子交换作用的pH范围宽 弱离子交换剂的电离率受pH影响很大，离子交换作用的pH范围小 弱酸性阳离子交换剂在pH值降低时，其电离率逐渐降低，离子交换能力逐渐减弱 弱碱性阴离子交换剂在pH值升高时，其电离率逐渐降低，离子交换能力逐渐减弱 ;常用的离子交换剂;离子交换纤维素 ;常用的离子交换剂;常用的离子交换剂;常用的离子交换剂;二、离子交换树脂的选择;离子交换介质的选择原则;1 种类选定;交换能力强的离子：;中性或碱性体系中：;2 树脂形式的选择 ;3、颗粒、交联度和稳定性;离子交换剂的分类;三、离子交换柱的操作;1 树脂的处理;B 净化处理：乙醇－水－4mol/L HCl or NaOH-蒸馏水到（pH4-5 or 7-8);;强碱型阴离子交换树脂;弱酸型阳离子交换树脂;2 柱的操作;平衡 ;离子交换层析的基本操作; 交换 将试液加到交换柱上，用活塞控制一定的流速进行交换。经过一段时间之后，上层树脂全部被交换、下层未被交换，中间则部分被交换，这一段称为“交界层”。随着交换的进行，交界层逐渐下移，至流出液中开始出现交换离子时，称为始漏点(亦称泄漏点或突破点)，此时交换柱上被交换离子的物质的量数称为始漏量。在到达始漏点时，交界层的下端刚到达交换柱的底部，而交换层中尚有未被交换的树脂存在，所以始漏量总是小于总交换量。; 洗脱 当交换完毕之后，一般用蒸馏水洗去残存溶液，然后用适当的洗脱液进行洗脱。在洗脱过程中、上层被交换的离子先被洗脱下来，经过下层未被交换的树脂时，又可以再度被交换。因此最初洗脱液中被交换离子的浓度等于零，随着洗脱的进行，洗出液离子浓度逐渐增大，达到最大值之后又逐渐减小，至完全洗脱之后，被洗出之离子浓度又等于零。 对于阳离子交换树脂常采用HCl溶液作为洗脱液，经过洗脱之后树脂转为氢型；阴离子交换树脂常采用NaCl或NaOH溶液作为洗脱液，经过洗脱之后，树脂转为氯型或氢氧型。因此洗脱之后的树脂已得到再生，用蒸馏水洗涤干净即可再次使用。;离子交换层析的基本操作;C＝C2－（C2－C1）（1－V）A2/A1;洗脱速度 ;产品的浓缩、脱盐 ;3 再生;若有脂溶性物质则可用非离子型去污剂洗柱后再生，也可用乙醇洗涤，其顺序为：0.5mol/L NaOH-水-乙醇-水-20％NaOH-水。 保存离子交换剂时要加防腐剂。 阴离子交换剂: 0.002％氯已定（洗必泰）， 阳离子交换剂: 乙基硫柳汞（0.005％）。 有些产品用0.02％叠氮钠。 ;影响离子交换的主要因素;●样品浓度： ⊙浓度高树脂的解离减小； ⊙影响吸附顺序及选择性； ⊙改变树脂表面结构，影响离子 进入。 ●温度：对稀溶液的交换影响不大; 溶液浓度高时，温度升高，易水合 的离子易吸附； 对弱碱、弱酸，温度升高，吸附速 加快，但温度太高会破坏树脂；;●溶剂：一般情况在水溶液中进行，可加入某些有极性机溶剂来改变选择性，但必须特别注意，这可能会使某些离子的交换无法进行。;四 离子色谱的应用;去离子水装置示意;水质检测;再生;2 分析化学应用;例如;3 用于水溶性带电荷植物成分分离;植物成分离子交换分离;4 蛋白质或酶的分离;