稀土三元配合物及生物相容性的研究应用.docVIP

稀土三元配合物合成及生物相溶性研究 【试验部分】 肝素钠钠含量测定 预处理： 用分析天平称取0.1000g肝素钠药品，置于25ml锥形瓶内，加入体积比为4:1HNO3和HClO4混合液10mL，于电热板上加热消化，控制温度使其保持微沸，回流4-8h，另外加入体积比为4:1HNO3和HClO4混合液10mL做空白试验。蒸干至1mL左右，用50mL容量瓶定容。 ICP测定钠含量： 钠含量测定数据分析 称取肝素钠0.108g，并处理数据得出： 空白/(ug/ml) 2.901 样品/(ug/ml) 306.8 结果/(ug/ml) 303.9 2、配合物合成（目标合成0.5mmol） 因为肝素钠和镧配位比柠檬酸难，所以试验先用肝素钠和镧反应。 按n ( 肝素钠) :n ( La)= 0.5:1，LaCl3放入圆底烧瓶中，加水10-15ml，放入磁子，溶解后冷凝回流1-4小时后，透析出过量铼和氯化钠。 二配位三配位一配位一配位 二配位 三配位 一配位 一配位 透析后将产物和柠檬酸钠混合（其中n ( 柠檬酸钠) :n ( 肝素钠）= 2:1）溶解，一样，加热回流。 目标产物（三元配合物） 目标产物（三元配合物） 透析出过量氯化钠，烘干即可得到产物。 注：透析袋使用方法 预处理：新透析袋可用沸水煮五至十分钟，再用蒸馏水洗净，即可使用。 使 用：一端用橡皮筋或线绳扎紧，也能够使用特制透析袋夹夹紧，由另一端灌满水，用手指稍加压。检验不漏，方可装入待透析液，通常要留三分之一至二分之一空间，以防透析过程中，透析小分子量较大时，袋外水和缓冲液过量进入袋内将袋涨破。为了加紧透析速度，除数次更换透析液外，还可使用磁子搅拌。 检 验：用1% AgNO3 检验NaCl。透析袋使用完后可用蒸馏水洗涤洁净后，保留在蒸馏水中，以备下次使用。 产品分析 （1）紫外光谱分析 最大吸收峰处波长为：257nm 最大吸收峰处波长：263.93nm 最大吸收峰处波长：265.03nm 可见产物在最大吸收峰和柠檬酸钠相比增大1.13nm，和肝素钠相比增大更多，所以表明La3+和两种配体发生了成键作用。 （2）粒径分析 　 z-average(r.nm) 柠檬酸钠 658.7 肝素钠 1193 柠檬酸钠三配位 877.8 肝素钠三配位 264.7 目标产物（透析24h） 577.4 目标产物（透析1h） 414.8 由粒径大小可知，柠檬酸钠、肝素钠和La3+ 发生了成键作用。目标产物粒径比柠檬酸钠、肝素钠全部小，说明键作用力强，配合物性质稳定。 5、产品抗凝血试验 乙醚麻醉 用一块圆玻璃板和一个钟罩或一个密闭玻璃箱作为挥发性麻醉剂容器，多选择乙醚作麻药。麻醉时用多个棉球，将乙醚倒可其中，快速转入钟罩或箱内，让其挥发，然后把待麻醉动物投入，约隔4-6分钟即可麻醉，麻醉后应立即取出，并准备一个蘸有乙醚棉球小烧杯，在动物麻醚变浅时给套在鼻上使其补吸麻药。本法最适于大、小鼠短期操作性试验麻醉，当然也可用于较大动物只是要求有麻醉口罩或较大玻璃箱罢了。因为乙醚燃点很低，遇火极易燃烧，所以在使用时，一定要远离火源。 毛细管拉丝试验 取麻醉后小白鼠，取出其眼珠，用毛细管吸血，以血吸到毛细管中开始计时，后开始拉丝至出现第一个小血丝和长血丝时统计时间，长丝一5cm为准。每种试样进行3次。 试样 属性 浓度/(mol/L) 体积/mL 出血时间/s 出现短小血丝时间 能拉出长丝（5cm为准） 蒸馏水 2.5*10^-4 0.25 95 210 100 210 90 200 肝素钠 2.5*10^-4 0.25 104 346 108 300 100 300 柠檬酸钠 2.5*10^-4 0.25 104 367 120 422 97 400 目标产物 2.5*10^-4 0.25 120 420 170 390 150 376 柠檬酸钠三配位 2.5*10^-4 0.25 240 367 210 347 202 330 肝素钠三配位 2.5*10^-4 0.25 120 403 116 367 103 300 试验用具 仪器：玻璃水槽1个，小烧杯2个，棉花棒，滤纸，手术剪、钢尺 药品：去离子水、乙醚、无水乙醇、毛细管（0.5mm） 试验数据 因为手工拉丝，每次力度不可能完全一致，其中也有拉力方向影响，所以组取最早出现血丝或长丝时间为可信时间。 实样 时间 出现血丝/s 能拉出长丝（5cm为准）/s 蒸馏水 90 200 柠檬酸钠 97 367 肝素钠