晶体X射线衍射实验报告报告.docx

中 南 大 学 射线衍射实验报告 材料科学与工程 学院 材料科学与工程 专业 1202 班级 姓 名 余博华 学号 010607120228 同组者 实验日期 2014 年 12 月 14 日 指导教师 黄继武 评分 分 评阅人 评阅日期 一、 实验目的 掌握 X 射线衍射仪的工作原理、操作方法； 掌握 X 射线衍射实验的样品制备方法； 学会 X 射线衍射实验方法、实验参数设置，独立完成一个衍射实验测试； 学会 MDI Jade 6 的基本操作方法； 学会物相定性分析的原理和利用 Jade 进行物相鉴定的方法； 学会物相定量分析的原理和利用 Jade 进行物相定量的方法。 本实验由衍射仪操作、物相定性分析、物相定量分析三个独立的实验组成，实验报告包含以上三个实验内容。 二、 实验原理 1、 X 射线衍射仪 （1）X射线管 射线管工作时阴极接负高压，阳极接地。灯丝附近装有控制栅，使灯丝发 1 出的热电子在电场的作用下聚焦轰击到靶面上。 阳极靶面上受电子束轰击的焦点 便成为 X 射线源，向四周发射 X 射线。在阳极一端的金属管壁上一般开有四个射 线出射窗口。转靶 X 射线管采用机械泵 +分子泵二级真空泵系统保持管内真空度， 阳极以极快的速度转动， 使电子轰击面不断改变， 即不断改变发热点， 从而达到 提高功率的目的 （ 2）测角仪系统 测角仪圆中心是样品台， 样品台可以绕中心轴转动， 平板状粉末多晶样品安 放在样品台上，样品台可围绕垂直于图面的中心轴旋转；测角仪圆周上安装有 X 射线辐射探测器， 探测器亦可以绕中心轴线转动； 工作时，一般情况下试样台与探测器保持固定的转动关系（即θ -2 θ连动），在特殊情况下也可分别转动；有的仪器中样品台不动，而 X 射线发生器与探测器连动。 （ 3）衍射光路 ２、物相定性分析 每一物相具有其特有的特征衍射谱， 没有任何两种物相的衍射谱是完全相同 的 记录已知物相的衍射谱，并保存为 PDF文件 从 PDF文件中检索出与样品衍射谱完全相同的物相 多相样品的衍射谱是其中各相的衍射谱的简单叠加，互不干扰，检索程序能从 PDF文件中检索出全部物相 3、物相定量分析 物相定量分析——绝热法 在一个含有 N 个物相的多相体系中， 每一个相的 RIR 值（参比强度） 均为已知的情况下，测量出每一个相的衍射强度，可计算出其中所有相的质量分数： 其中某相 X 的质量分数可表示为： I X WX N I i K AX i A K Ai 式中 A 表示 N 个相中被选定为内标相的物相名称 2 X K 式中 KA  X Al 2O 3 A Al 2O 3 右边是两个物相 X 和 A 的 RIR 值，可以通过实测、计算或查找 PDF卡片获得。 样品中只含有两相 A 和 B，并选定 A 为内标物相，则有： WA I A I B I A K AB WB I B 1 WA IAKAB I B 三、 仪器与材料 仪器： 18KW转靶 X 射线衍射仪 2) 数据处理软件：数据采集与处理终端与数据分析软件 MDI Jade 6 实验材料： CuO、FeMnO试样 四、 实验步骤 测量数据 准备 CuO样品； 打开 X 射线衍射仪； 按下“ Door”按钮，听到报警； 向右拉开“常规衍射仪门” ，装好样品； 向左轻拉“常规衍射仪门” ，使之合上； 打开“控制测量”程序，输入实验条件和样品名，开始测量； 表 1 实验参数设定： 仪器 扫描范围 扫描度 电压 电流 D/max 2500 型 X 射线衍射仪 10-80 8°/min 40KV 250mA 按相同的实验条件测量 FeMnO样品的衍射数据。 物相鉴定 打开 Jade，读入衍射数据文件； 鼠标右键点击 S/M工具按钮，进入“ Search/Match ”对话界面 ; 选择“ Chemistry filter ”，进入元素限定对话框，选中样品中的元素名称，然后点击 OK返回对话框，再点击 OK； 从物相匹配表中选中样品中存在的物相。在所选定的物相名称上双击鼠标，显示 PDF卡片，按下 Save 按钮，保存 PDF卡片数据； 5) 在主要相鉴定完成后，对剩余未鉴定的衍射峰涂峰，做“ Search/Match ”， 3 直至全部物相鉴定出来。 6) 鼠标右键点击“打印机”图标，显示打印结果，按下“ Save”按钮，输出物相鉴定结果。 以同样的方法标定其它样品的物相 , 物相鉴定实验完成。 物相定量分析 在 Jade 窗口中，打开一个多相样品的衍射谱； 完成多相样品的物相鉴定，物相鉴定时，选择有RIR 值的 PDF卡片； 选择每个物相的主要未重叠的衍射峰进行拟合，求出衍射峰面积； 选择菜单“ Options|Easy Quantitati