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资料
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从茶叶中提取咖啡因
提取咖啡因时用到生石灰,它起什么作用?
答:放置生石灰可以中和茶叶中的单宁酸,此外还可以吸收水分。
从茶叶中提取出的粗咖啡因有绿色光泽,为什么?
答:茶叶中除了含有咖啡因,还含有棕色的黄酮类色素、叶绿素和丹宁等。带有绿色光泽是因为产品不纯,含有叶绿素。
萘的重结晶
1、重结晶的主要操作过程及各步骤的目的?
(1)热饱和溶液的制备。溶剂充分分散产物和杂质,以利于分离提纯。?
(2)脱色。吸附色素和树脂状杂质。??
(3)热过滤。除去不溶物质?。??
(4)冷却结晶。进一步与可溶性杂质分离。
(5)过滤。晶体从留在母液中的杂质彻底分离?。
2、加活性炭脱色应注意哪些问题?
答:活性炭的加入量为粗产品的1—5%,活性碳要在固体物质全部溶解后加入。先加少量,视脱色情况再考虑是否增加加入量;活性炭需在热饱和溶液的制备好后稍冷时加入,防止暴沸;加入后继续加热搅拌使溶液沸腾至完全脱色。
3、如何选择重结晶溶剂?
答:溶剂的筛选:??
1.?与被提纯的有机物不起化学反应。?
2.?对被提纯的有机物应易溶于热溶剂中,而在冷溶剂中几乎不溶。?
3.?对杂质的溶解度应很大(杂质留在母液中不随被提纯物的晶体析出,以便分离)或很小(趁热过滤除去杂质)。?
4.?能得到较好的结晶。?
5.?溶剂的沸点适中。?
6.?价廉易得,毒性低,回收率高,操作安全。?
4、如何鉴定重结晶纯化后产物的纯度?
答:测定重结晶物质的熔点,接近或相等于纯净物质的熔点,这可认为重结晶物质纯度高。
乙酸乙酯的合成
酯化反应有什么特点?本实验如何创造条件促使酯化反应尽量向生成物方向进行?
答:酯化反应特点:属于可逆反应,一般情况下反应进行不彻底,依照反应平衡原理,要提高酯的产量,需要用从产物分离出一种成分或使反应物其中一种成分过量的方法使反应正方向进行。
本实验可能有哪些副反应?
答: 浓H?SO?
CH?CH?OH → CH?=CH?↑ + H?O
170℃
浓H?SO?
2CH?CH?OH → CH?CH?OCH?CH?+ H?O
140℃
在酯化反应中,用作催化剂的硫酸量,一般只需醇质量的3%就够了,本实验方法(Ⅰ)为何用了6mL,方法(Ⅱ)中用了4mL?
答:因为过量的硫酸还有他用,在反应物中加入的硫酸不仅仅有催化剂的作用还为反应提供了酸,增大了反应平衡常数同时也吸收了生成的部分水分,促使反应向生成乙酸乙酯的方向发生。
如果采用醋酸过量是否可以?为什么?
?答:可以,它和乙醇过量的效果是一样的,都是为了使反应更多的向正方向进行。
乙酰水杨酸的合成
制备阿司匹林时,加入浓硫酸的目的何在?
答:水杨酸形成分子内氢键,阻碍酚羟基酰化作用,导致水杨酸与酸酐直接作用须加热至150~160℃才能生成乙酰水杨酸,如果加入浓硫酸(或磷酸),氢键被破坏,酰化作用可在较低温度下进行,同时副产物大大减少。
2、反应中有哪些副产物?如何除去??
答:实验的副产物包括水杨酰水杨酸酯、乙酰水杨酰水杨酸酯、乙酰水杨酸酐和聚合物。用饱和碳酸钠溶液除去,副产物聚合物不能溶于饱和碳酸钠溶液,而乙酰水杨酸中含羧基,能与碳酸钠反应生成可溶性盐。
3、阿司匹林在沸水中受热时,分解得到一种溶液,后者对三氯化铁呈阳性试验,试解释之,并写出方程式。?
答:乙酰基稍微比甲酸基稳定阿司匹林放水里有个平衡,水杨酸(邻羟基苯甲酸)与醋酸酐酯化反应??微热不影响平衡。?
??C6H4(COOH)(OH)?+?CH3COOCCH3=C6H4(COOH)(OCOCH3)+CH3COOH(微热)?C6H4(COOH)(OCOCH3)?+?H2O?=?C6H4(COOH)(OH)?+?CH3COOH
叔丁基氯的制备
洗涤粗产物时,如果碳酸氢钠溶液浓度过高、洗涤时间过长有什么不好?
答:碳酸氢钠溶液呈碱性,若溶液浓度过高、洗涤时间过长可能导致叔丁基氯发生水解反应,重新生成叔丁醇。
本实验中未反应的叔丁醇如何除去?
答:实验最后一步是在水浴中蒸馏,此时只需收集的48-52℃的馏分,得到的便是纯的叔丁基氯。蒸馏过程就是为了除去未反应的叔丁醇。
环己烯的制备
在制备过程中为什么要控制分馏柱顶部的温度? .在粗制的环己烯中,加入精盐使水层饱和的目的是什么?
答:温度过高原料会蒸发出去,不但浪费而且产品不纯,控制温度可以让反应物回流,提高产率。饱和食盐水具有干燥功能;饱和食盐水具有去乳化功能,在分液漏斗中混合物分层更明显。
在蒸馏终止前,出现的白雾是什么?
答:是浓磷酸由于反应物的减少而导致浓度增大而挥发的酸雾。
3、写出无水氯化钙吸水所起化学变化的反应式?为什么蒸馏前一定要将
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