K212 食品快速检测技术 W4105校准曲线绘制—食盐中碘的快速检测 W4105-4 校准曲线绘制-食盐中碘的快速检测-微教材.docx

农产品与食品质量检测技术教学资源库 PAGE \* Arabic 3 / NUMPAGES \* Arabic 3 《食品快速检测技术》课程-微教材 微课编号 W4105 微课名称 校准曲线的绘制-食盐中碘的快速检测 所属模块（章节） 食品成分快速检测 子模块 调味品成分快速检测 关键词 食盐；碘；光度法校准曲线 是否通用 通用 农产品 √食品 是否重点建设 √是 否 微课类型 实验实训型 微课形式 混合拍摄式 教学设计模式 直观演示法 教学目标 了解何时需要绘制校准曲线； 熟悉光度法测定食盐中碘含量的校准曲线的绘制方法和操作流程； 掌握光度法中校准曲线的绘制要求。 教学内容 知识点 技能点 校准曲线的绘制时间； 光度法测定食盐中碘含量-校准曲线绘制的原理； 校准曲线的绘制要求。 光度法测定食盐中碘含量的校准曲线绘制规范操作。 知识讲解 1、何时需要绘制校准曲线？ 有些要求很高的实验，需要每次检测都绘制标准曲线，但大部分情况，在使用同一次配制的药品时，可以一个礼拜做一次标准曲线。如果实验环境改变较大，或者实验使用的试剂重新配制了，或者测定质控样品误差大时，则需要重新绘制标准曲线。。 2、光度法测定食盐中碘含量的原理 采用光度法快速检测食盐中碘含量的原理是：碘酸钾中的碘酸根离子在一定条件下氧化，该氧化物与显色剂生成蓝紫色化合物，在一定条件下，其颜色深浅与食盐中碘含量成正比（图1），据此可用吸收光度法检测食盐中的碘。 图1 食盐中碘含量测定标准色列 该方法的检测范围为 0 mg/kg ～ 60 mg/kg 。检出限为 0 . 2 mg/kg 。 3.校准曲线的绘制意义和要求 从多次分光光度法的检测过程来看，样品的浓度等指标是根据标准曲线计算出来的，所以首先要把做标准曲线看作是比做正式实验还要重要的一件事，否则后面的实验结果无从谈起。 设置标准曲线样品的标准浓度范围要有一个比较大的跨度，并且要能涵盖你所要检测实验样品的浓度，即样品的浓度要在标准曲线浓度范围之内，包括上限和下限。 检测标准样品时，应按浓度递增顺序进行，以减少高浓度对低浓度的影响，提高准确性。 标准曲线的样品数一般为7个点，但至少要保证有5个点。 做出的标准曲线相关系数因实验要求不同而有所变动，但一般来说，相关系数r至少要大于0.98，对于有些实验，至少要大于0.99甚至是大于0.999。 边学边练 任务：校准曲线绘制-食盐中碘的快速检测（光度法） 操作步骤： 一、检测准备 试剂：碘标准使用液（2μg/mL），食盐中碘测定试剂盒一套。 器材：T3FS-GP食品安全现场快速检测仪、比色管（直径16mm）、可调取液器及配套枪头若干、振荡器等。 二、检测步骤 ①安装检测仪的比色管附件（本方法选用直径 16mm 比色管），打开检测仪电源开关，进入【食品安全】，选定【食盐中碘】，按【开始测量】键，调出检测食盐中碘程序。 ②分 别 移 取 含 碘 2μg/mL 的 标 准 使 用 液 0.0mL、0.5mL、1.0mL、2.0mL、 4.0mL于10mL 比色管中，用水稀释至5.0mL ，各管中碘的实际含量分别为 0.0μg 、 1.0μg 、2.0μg 、4.0μg 、8.0μg 。 ③分别向各比色管中加入 4 滴食盐中碘测定试剂№ 1 ，充分摇匀。 ④分别向各比色管中加入 4 滴食盐中碘测定试剂№ 2 ，充分摇匀。 ⑤在屏幕左上方按【设置】键，选择【曲线绘制】，将空白溶液比色管擦拭干净，放入比色管架，按【校零】键校零。 ⑥【增加】键，在屏幕上输入含量，将样品液比色管擦拭干净，放入比色管架，按【测量】键，稍后屏幕显示吸光值。 ⑦重复⑥，全部做完后按【图形】键，观察曲线及参数，判断曲线合格。相关系数 r≥0.995 时，按【采用】键，保存曲线。 三、原始数据记录表 方法依据： 仪器型号： 测定波长： 参比溶液： 比色皿厚度： 比色皿的皿差： 绘制日期： 年 月 日 标准曲线绘制 标准溶液加入体积 （ml） 标准物质浓度 （ ） 仪器响应值（A） 空白响应值（A0） 仪器响应值—空白响应值（A-A0） 备注 回归方程： a= b= r= 操作注意事项讲解 1、加入试剂显色后，应在 30min 内测完。 2、 温度降低，试剂显色灵敏度提高，但显色速率明显降低，因此本实验在15 ℃ ~25 ℃的环境下检测为宜。