COD国标法测定步骤.pptxVIP

重铬酸钾法测定 COD 一、 方法的适用范围：用 0.25mol/L 的重铬酸钾溶液可测定大于 50mg/L 的COD 值， 未经稀释的水样的测定上限是 700mg/L。用 0.025mol/L 的重铬酸钾溶液可测定 5-50mg/L 的 COD 值。 二、 仪器： 1、 加热管、配套冷凝管 2、 COD 恒温加热器 JK205-A 3、 250ML 锥形瓶、20mL 移液管 4、 50mL 酸式滴定管 三、 试剂： 1、 重铬酸钾标准溶液（0.25mol/L）:称取预先在 120°烘干 2H 的基准或优级纯重 铬酸钾 12.258g 溶于水中，移入 1000mL 容量瓶，稀释至标线，摇匀。 2、 试亚铁灵指示液：称取 1.458g 邻菲罗啉（C12H8N2·H2O），0.695g 硫酸亚铁 (FeSO4·7H2O)溶于水中，稀释至 100mL，贮于棕色瓶中。 3、 硫酸亚铁铵[(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O]标准溶液（约 0.1mol/L）：称取 39.5g 硫酸 亚铁铵溶于水中，边搅拌边缓慢加入 20mL 浓硫酸，冷却后移入 1000mL 容量瓶中， 加水稀释至标线，摇匀。临用前，用重铬酸钾标准溶液标定。 注：标定方法：于空白试验滴定结束后的溶液中，准确加入 10.00mL、0.25mol/L 重 铬酸钾溶液，混匀，用硫酸亚铁铵标准液标定，记录消耗的标准液的体积 V 标。 4、 硫酸-硫酸银溶液：于 2500mL 浓硫酸中加入 25g 硫酸银。放置 1-2d,使其溶解。 （如无 2500mL 容器，可在 500mL 浓硫酸中加入 5g 硫酸银）。 5、 硫酸汞：粉末;四、实验步骤： 1、取约 0.4g 硫酸汞于加热管中，用移液管取 20.00mL 水样于加热管中，加入 10.00mL 重铬酸钾标准溶液，加沸石几粒，晃动均匀，并用纯净水作空白样。 2、于加热管中加入 30mL 的硫酸-硫酸银溶液，盖上冷凝管，放于恒温加热器上，179 度加热 2h（待温度上升为 179°后开始计时 2h）。 3、待冷却后加入 90mL 纯净水（可先用少许纯净水由冷凝管上部缓缓加入，冲洗管 壁后移入锥形瓶中，并用剩余纯净水冲洗加热管），移入锥形瓶内，加 3 滴试亚铁灵 指示剂，用硫酸亚铁铵滴定，至溶液由黄绿色变为酒红色，记录消耗的体积，Ｖ空 白、Ｖ１、Ｖ２… ４、用滴定后的空白样加入 10.00mL 的重铬酸钾，滴定至变色，记录数据Ｖ标，用 来标定硫酸亚铁铵标准溶液的浓度。