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实验四 阿司匹林片中乙酰水杨酸含量测定 一、实验目的： 1. 学习返滴定法的原理与操作。 2. 学习阿司匹林药片中乙酰水杨酸含量的测定方法。 3．通过实验学习设计酸碱标定步骤与酸碱体积比的步骤 4. 学习利用滴定法分析药品。 二、实验原理： 乙酰水杨酸（阿司匹林）是最常用的药物之一。它是有机弱酸(pKa=3.0)，结构为 -1 摩尔质量为 180.16g·mol ，微溶于水，易溶于乙醇。化学名称： （邻——乙酰氧基苯甲酸） 分子式（C H O ），在 NaOH 或 Na CO 等强碱性溶液中溶解并分解为水杨酸（即邻羟基苯 9 8 4 2 3 甲酸）和乙酸盐： 由于它的pKa 酸解离常数较小，可以作为一元酸用 NaOH 溶液直接滴定，以酚酞为指示剂。 为了防止乙酰基水解，应在 10C 以下的中性冷乙醇介质中进行滴定，滴定反应为： 直接滴定法适用于乙酰水杨酸纯品的测定，而药片中一般都混有淀粉等不溶物，在冷乙 醇中不易溶解完全，不宜直接滴定，可以利用上述水解反应，采用反滴定法进行测定。药片 研磨成粉状后加入过量的 NaOH 标准溶液，加热一定时间使乙酰基水解完全，再用 HCI 标 准溶液回滴过量的 NaOH ，以酚酞的粉红色刚刚消失为终点。在这一滴定中，1 mol 乙酰水 杨酸消耗 2 mol NaOH 。 乙酰水杨酸（阿司匹林）是最常用的解热镇疼药之一，是有机弱酸，酸解离常数为Ka=1 ×10-3 （pKa=3.0），摩尔质量为 180.16 g/mol，微溶于水，易溶于乙醇；干燥中稳定，遇 潮水解。阿司匹林片剂在强碱性溶液中溶解并分解[乙酰水杨酸中的酯结构在碱性溶液中很 容易水解为水杨酸（邻羟基苯甲酸）和乙酸盐]， 水杨酸（邻羟基苯甲酸）易升华，随水蒸 气一同挥发。水杨酸的酸性较苯甲酸强，与 Na CO 或 NaHCO 中和去羧基上的氢，与 NaOH 2 3 3 中和去羟基上的氢。 在这一滴定反应中，总的反应结果是 1mol 乙酰水杨酸消耗 2mol NaOH （酚羟基 PKa 约 为 10。NaOH 溶液中为钠盐，加酸，PH＜10 时，酚又游离出） 三、主要试剂和仪器： 1. 烘箱、称量瓶、电炉、研钵、电子天平、水浴锅 -1 -1 2.无水 Na CO 基准试剂、1mol·L NaOH 溶液、酚酞指示剂（2g·L 乙醇溶液）、甲基橙 ２ ３ 指示剂、阿司匹林药片 四、实验步骤：（两人合做） -1 1． 1mol·L NaOH 溶液的配制： 用烧杯在粗天平上称取 4g 固体NaOH，加入新鲜的或煮沸除去CO 的蒸馏水，溶解完全 2 后，转入带橡皮塞的试剂瓶中，加水稀释至 100 mL。 2. 0.1mol/L HCl 溶液的标定（用量筒取 HCl （1+1）10mL 稀至 550mL，混匀。） 用分析天平减量法称取三份无水 Na CO 基准物 (0.12-0.14g)于锥形瓶中,加 20-30mL 2 3 水溶解,加 2 滴甲基橙,用待标定的 HCl 溶液滴定至溶液由黄色变为橙色为终点。计算 HCl 的 准确浓度。 2  m m Na CO Na CO CHCl= 2 3 （mol/L）=18.87× 2 3 （mol/L） V V H Cl  M H CL