实验思考题答案.pdf

熔点的测定 1 ·测定熔点对有机化合物的研究有什么意义？ ① 可以初步判断物质 ② 判定物质纯 2 ·毛细管法测定熔点时，Thiele 管中应倒入多少热浴液体？ 加入使液面稍高于侧管的液体 3 ·为什么一根毛细管中的样品只用于一次测定？ 一次测定后，样品的晶型发生改变对测量结果有影响 4 ·接近熔点时升温速度为何要放慢？ 方便观察初熔和全熔温度，不放慢易使测定的温度偏高 5 ·什么时候开始记录初熔和全熔的温度？ 当观察到样品外围出现小滴液体时 为初熔 当固体样品刚刚消失成为透明液体时 为全熔温 重结晶 1. 简述重结晶的操作步骤和各步的主要目的 选择溶剂，溶解固体，加入活性炭（脱色），趁热过滤（除 去不溶性杂质与活性炭），结晶析出（可溶性杂质留在母液中），减压 过滤（使晶体与母液分离），洗涤晶体（除去附着的母液），晶体的干 燥 2 理想重结晶条件？ 溶剂不与提纯物质发生化学反应； 重结晶物质在溶剂中的溶解度随温度变化，即高温时溶解度大， 1 / 6 而低温时溶解度小 杂质在溶剂中的溶解度或者很大，或者很小； 沸点较低，易挥发，干燥时易于结晶分离除去 溶剂应容易与重结晶物质分离 无毒或毒性很小，价格便宜，操作安全，易于回收 3 ·溶剂加多少比较合适？应如何控制用量？溶剂加多或少有什 么后果？ 考虑到热过滤时，有部分溶剂被蒸发损失掉，使部分晶体一起留 在滤纸上或漏斗颈中造成结晶损失，所以适宜用量是制成热饱和溶液 以后，再多加 20%左右；过量太多，不能形成热饱和溶液，冷却时析 不出晶体或结晶太少。过少，有部分待结晶的物质热溶时未溶解，热 过滤时和不溶性杂质一起留在滤纸上，造成损失。 4 ·什么时候需要加活性炭？何时加入，加入多少合适？能否在 溶液沸腾时加活性炭？为什么? 除去溶液中的有色物质；除去颜色为宜约粗品量的 1%~5% ；不 能，会引起暴沸。 5 ·热过滤后的滤液为什么不宜摇动或用冷水冰箱快速冷却？ 因为这样析出的晶体不仅颗粒较小，而且因表面积大会使晶体表 面从溶液中吸附较多的杂质而影响纯度。 6 ·抽滤完成后能否先关真空泵，后拔掉抽滤瓶上的橡皮管或后 打开安全瓶上的放空阀活塞？为什么？ 不能，避免水倒吸 2 / 6 7 ·抽滤时能否用溶剂转移瓶壁上的结晶？为什么?应该用什么 转移？ 不能，溶剂会溶解部分结晶，影响收率；应用母液转移 8 ·用什么洗涤晶体？洗涤时应注意哪些问题？若省略洗涤一部 会有什么后果？ 用冷溶液洗涤；滴加溶剂润湿晶体时要断开抽滤瓶上的橡胶管； 会产物不纯，含有杂质 9 ·有机溶剂重结晶时哪步不慎容易着火？应如何防范？ 溶解样品时；在回流装置中加热溶解样品，操作时要熄灭临近的 一切明火，最好在通风橱内操作。用圆底烧瓶做容器，因为瓶口小， 溶剂不易挥发，又便于摇动，促使固体物质溶解。 常压蒸馏 1 ·什么叫沸点？液体的沸点和大气压有什么关系？纯水在上海、 昆明、拉萨的沸点都是 100 度吗？ 液体的沸点是指它的蒸汽压等于外界压力时的温 液体的沸点随外界的大气压的变化而变化，外界压力增大，沸点 增大；不都是 2 ·蒸馏时为什么蒸馏瓶所盛的液体的量不应超过容积的三分之 二，也不少于三分之一？ 少于三分之一使烧瓶受热不均，可能爆炸；超过三分之二沸腾后 可能会有液体从支管口溅出。 3 ·蒸馏时加入沸石的作用是什么？如果蒸馏前忘加沸石，能否 3 / 6 立即将沸石加至将要沸腾的液体中？进行蒸馏时若中途停顿，原先加 入的沸石能否继续使用