第13册化学药品地标升国标.docx

PAGE PAGE 10 国家药品西药标准 国家药品西药标准（化学药品地标升国标第十三册） （106 种） 斑蝥酸钠片拼音名： Banmaosuanna Pian 英文名： Cantharidatis Sodium Tablets 书页号： D13-262 标准编号： WS-10001-(HD-1290)-2002 本品含斑蝥酸钠 (C10H12O5Na2) 应为标示量的 80.0% ～ 120.0%。 【性状】本品为白色片。 【鉴别】取本品细粉适量 (约相当于斑蝥酸钠 10mg) 加水 20ml 浸渍后，过滤，取滤液按以下方法试验。 应显钠盐的鉴别反应 (中国药典 2000 年版二部附录Ⅲ )。 加入氯化钡试液，即产生白色沉淀。 【检查】应符合片剂项下有关的各项规定 (中国药典 2000 年版二部附录Ⅰ A) 。 【含量测定】照气相色谱法 (中国药典 2000 年版二部附录Ⅴ E)测定。 色谱条件与系统适用性试验 以甲基硅橡胶 (SE-30) 为固定液，涂布浓度 为 10%；柱温为 180℃；理论板数按斑蝥素计算，应不低于 3000。 内标溶液的制备 称取十六烷适量，制成每 1ml 含 2mg 的氯仿溶液，作为 内标溶液。 对照品溶液的制备 取斑蝥素对照品适量，精密称定。加内标溶液适量， 加氯仿制成每 1ml 含斑蝥素 0.3mg 和正十六烷 0.2mg 的溶液，作为对照品溶液。 供试品溶液的制备 取本品 40 片，精密称定，研细，精密称适量 (约相当于斑蝥酸钠 8mg) ，置锥形瓶中，加 1mol/L 硫酸液 50ml ， 65℃水浴回流 30 分 钟 ， 稍冷后移于分液漏斗中，用氯仿 50ml 、30ml 、 20ml 萃取三次，每次 10 分钟；合 并萃取液， 70℃水浴挥去氯仿至约 5ml ，转移至 25ml 量瓶中，精密加内标液 2ml ， 用氯仿稀释至刻度，摇匀，即为供试品溶液。 测定法 分别吸取对照品溶液和供试品溶液各 2μ l，注入气相色谱仪，记录色谱，以峰面积按内标法计算含量，再乘以 1.316，即得。 【类别】抗肿瘤药。 【规格】 0.5mg 【贮藏】遮光保存。 【有效期】暂定 2 年曾用名：奇宁片 薄荷脑胶囊拼音名： Bohenao jiaonang 英文名： Mentholum Capsules 书页号： D13-249 标准编号： WS-10001-(HD-1281)-2002 本品每粒胶囊含薄荷脑 (C10H20O) 应为标示量的 90.0%～ 110.0%。 【性状】本品为胶囊剂，内容物为白色粉末，具特异香气，味辛而后凉。 【鉴别】 (1)取本品的细粉适量，加入适量无水乙醇溶解，滤液中加入硫酸 3～ 5 滴与香草醛结晶少量，样品应显橙红色，加入少量蒸馏水，则显紫色。 (2) 取本品的细粉 0.8g，加入氯仿 10ml 溶解，过滤，滤液作为供试品溶液。另取薄荷油对照品适量，加氯仿制成每 1ml 含 20mg 的溶液，作为对照品溶液。 照薄层色谱法 (中国药典 2000 年版二部附录Ⅴ B) 试验，吸取上述两种溶液各 5μ l， 分别点于同一硅胶 G 薄层板上，以苯 -醋酸乙酯 (25:1) 为展开剂，展开，取出， 晾干。喷 5% 香草醛乙醇液一浓硫酸 (100:5) 溶液使显色，在 105℃加热约 5 分钟。供试品色谱在与对照品色谱相应的位置上应显相同颜色的斑点。 【检查】除崩解时限为 15 分钟外，其余应符合胶囊剂项下有关的各项规定( 中国药典 2000 年版二部附录Ⅰ E)。 【含量测定】照气相色谱法 (中国药典 2000 年版二部附录Ⅴ E)测定。 色谱条件与系统适用性试验 以聚乙二醇 20000(PEG-20000) 为固定相，涂布浓度为 10%；柱温 150℃。理论板数按薄荷脑峰计算应不低于 7000 ，薄荷脑峰 与杂质峰的分离度应大于 1.5。 测定法 取装量差异项下的内容物，混合均匀，精密称取适量 (约相当薄荷脑 30mg) ，置 50ml 容量瓶中，加 15ml 水，再精密加入醋酸乙酯 25ml ，于 40℃水浴上加热 20 分钟，并不断振摇，取出放冷，取上层清液作为供试品溶液。另 精密称取薄荷脑对照品约 30mg ，置 25ml 容量瓶中，用醋酸乙酯溶解至刻度， 摇匀，作为对照品溶液。取上述供试品溶液和对照品溶液各 1μ l 注入气相色谱仪中，测定，计算，即得。 【类别】利胆药。 【规格】每粒含薄荷脑 25mg 【贮藏】密封，遮光，在阴凉干燥处保存。 【有效期】暂定 2 年曾用名：胆舒胶囊 苯丙醇胶丸拼音名： Benbingchun Jiaowan 英文名： Livonale Soft Capsules 书页号： D13-250 标准编号： WS-10