GBT11060.1天然气含硫化合物的测定第一部分用碘量法测定硫化氢含量.pptxVIP

天然气含硫化合物的测定 第 1 部分：用碘量法测定硫化氢含量 ;4.17 盐酸溶液（1＋11）。 4.18 硫酸溶液（1＋8）。 乙酸锌溶液（5g/L）：称取 6ｇ乙酸锌，溶于 500mL 水中。滴加一滴～二滴冰乙酸并搅 动至溶液变清亮，加入 30 mL 乙醇，稀释至 1L。 碘储备溶液（50 g/L）：称取 50ｇ碘和 150 g 碘化钾，溶于 200mL 水中，加人 1 mL 盐酸，加水稀释至 1 L，储存于棕色试剂瓶中。 碘溶液（5g/L）：取碘储备溶液（4.20）稀释配制。 4.22 碘溶液（2.5g/L）：配制方法同 4.21。 硫代硫酸钠标准储备溶液［c（Na2S2O3）＝0.1mol/L］ 配制 称取 26g 硫代硫酸钠和 1g 无水碳酸钠，溶于 1L 水中。缓缓煮沸 10min，冷却，储存于 棕色试剂瓶中，放置 14d，倾取清液标定后使用。 标定 称取在 120℃烘至恒重的重铬酸钾 0.15g，称准至 0.0002ｇ，置于 500mL 碘量瓶中，加 入 25mL 水和 2g 碘化钾，摇动，使固体溶解后，加入 20mL 盐酸溶液（4．16）或硫酸溶液（4．18）。 立即盖上瓶塞，轻轻摇动后，置于暗处 10 min。加入 150 mL 水。用硫代硫酸钠溶液滴定。 近终点时，加入 2 mL～3mL 淀粉指示液，继续滴定至溶液由蓝色变为亮绿色。同时作空白试 验。硫代硫酸钠标准储备溶液的浓度ｃ按式（1）计算： ;;;0.01～0.02 ;7.1.2 硫化氢含量低于 0.5%的气体 吸收装置见图 6。于吸收器中加入 50mL 乙酸锌溶液，用洗耳球在吸收器入口轻轻地鼓动 使一部分溶液进入玻璃孔板下部的空间。用短节胶管将各部分紧密对接。全开螺旋夹，缓缓 打开取样阀，用待分析气经排空管充分置换取样导管内的气体。记录流量计读数，作为取样 的初始读数。调节螺旋夹使气体以 300 mL/min～500 mL/min 的流量通过吸收器。吸收过程 中分几次记录气体的温度。待通过表 2 中规定量的气样后，关闭取样阀。记录取样体积、气 体平均温度和大气压力。 在吸收过程中应避免日光直射。 ; t——取样点的环境温度，单位为摄氏度（℃）。 8.1.2 流量计计量的气样校正体积 流量计计量时气样校正体积 Vn 按式（3）计算： ;≤0．0005 ;适用范围 本方法适用于天然气中硫化氢含量的测定，测定范围：0.5%～100%。 方法提要 用过量的乙酸锌溶液吸收气样??的硫化氢，生成硫化锌沉淀。加人过量的碘溶液以氧化 生成的硫化锌，剩余的碘用硫代硫酸钠标准溶液滴定。 取样 一般规定 按 6.1 的要求。 试样用量 硫化氢的吸收应在取样现场完成。每次试样用量的选择见表 B．1。 表 B．1 试样用量选择表 ;--1100-