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氟硅酸钾沉淀 -酸碱滴定法测定硅质耐火材料中二氧化硅 冶金分析 ,2011,31(2):67— 70 MetallurgicalAnalysis,2011,31(2):677O 文章编号 :1000—7571(2011)02— 0067—04 氟硅酸钾沉淀一酸碱滴定法测定硅质 耐火材料中二氧化硅 李环亭 ,董艳艳,刘晓毅 ,孙晓红 ,赵维平 (国家陶瓷与耐火材料产品质量监督检验中心 ,山东淄博 255063) 摘要:提出一种不用铂金坩埚和不需要用氢氟酸挥硅的氟硅酸钾沉淀一酸碱滴定 法测定硅质 耐火材料中 Sio 含量方法 ,考察了检测的准确度和精确度 ,探讨了影响检测的干扰 因素和可 能的干扰机理 .试样在银或者镍坩埚中 ,用氢氧化钠熔融 ,二氧化硅转化为硅酸钠 在有过量 氯化钾存在的强酸性溶液中加入氟化钾溶液 ,生成氟硅酸钾沉淀 ,经过滤 ,洗涤后 溶于沸水中 , 以酚酞为指示剂，NaOH标准溶液滴定水解后生成的氢氟酸.试样中SiO.的质量分 数与 Al.o.的质量分数比值大于或等于 3.5时A1o.对测定没有影响.应用本法检测硅质 砂岩, 硅砖等硅质耐火材料样品中的 SiO含量,测定值与认定值相符，且重复性较好. 关键词:氟硅酸钾;滴定法;硅质耐火材料 ;二氧化硅 中图分类号 :0655.22文献标识码 :A 硅质耐火材料同铝制耐火材料一样是耐火行 业最常见的材质 ,对于硅质耐火材料中含量较高 (叫(SiO.) 95)SiO.的测定，多采用氢氟酸重 量法1_】；对于该材料中常量(5lt;叫(SiO)lt; 95)SiO.的测定,国内外标准均采用重量一钼 蓝光度法测定 [2q]. 两者都用到氢氟酸挥散差减 法,即在强酸加热条件下，SiO.与氢氟酸反应生 成 SiF 气体,通过计算反应前后的质量损失得到 Sio的含量.两种方法虽然理论上的准确度都 较高,但整个操作流程相对比较复杂 ,测定周期 长,且挥发出的酸 (尤其是氢氟酸 )或者酸性氧化 物会对人体造成伤害 ,对环境造成污染 .方法对 试样的粒度要求也较高 ,试样颗粒较大或者不均 匀会导致试样与氢氟酸接触不良 ,造成试样与氢 氟酸反应不完全 ,另外在加热赶酸过程中试样很 容易因为受热不均而溅出 ,影响测定结果 .氟硅 酸钾滴定法可有效克服以上缺点 ,大大缩短检测 时间 ,简化检测步骤 ,已用于冶金物料中 SiO 测 定 4], 但国内未见有直接用于硅质耐火材料中 SiO.的测定.本文采用氟硅酸钾滴定法测定硅 质耐火材料中SiO,只需银坩埚或者镍坩埚作为 溶样器皿 ,不需要用价格昂贵的铂金坩埚 ,有效降 低了检测成本 ,便于工厂推广使用 . 1 实验部分 1.1主要仪器 ,材料和试剂 银坩埚:3OmL;马弗炉；玻璃烧杯:400mL; 塑料烧杯 :300mL. 中速定量滤纸 . NaoH(分析纯);KCl(分析纯):颗粒较大时, 研细使用;HC1(p 约 1.19g/mL);HNO.(p 约 1.42g/mL);乙醇:95;KF 溶液:150g/L;KC1 溶液 :50g/L;KC1 乙醇一水溶液 :50g/L,5.0g KCI溶于1oomL乙醇(1+1)中:酚酞指示剂： 10g/L,溶剂为95乙醇；自制标样:将 0.8500 g硅质砂岩标准物质(GBW03I13)和0.1500g 基准 AI0.,0.8000g 硅质砂岩标准物质 (GBWO3113)和 0.2000g 基准 AI20,0.7000g 硅质砂岩标准物质(GBW03ll3)和0.3000g基 准 AI()3 分别放于研钵中研磨半小时左右制得 收稿日期 :2010—03—15 作者简介:李环亭(1966 一) ,男,博士,高级工程师 ,主要从事陶瓷与耐火材料产品的 开发和检验工作 通讯联系人：董艳艳，女，硕士 ;E-mail:dongyanyanl11】 I1@163.eom 67— LIHuan — ting.D0NGYan — yan,LIUXiao — yi,eta1.Determinationofsilicondioxideinsiliceousrefractorymaterials bypotassiumfluosilicateprecipitation--aciamp;basetitrationmethod.MetallurgicalAna lysis,2011,31(2):67—70 1,2,3自制标样;NaOH标准滴定溶液:0.15 mol/L左右，将12gNaOH溶于水后,加水稀释 到2.0L,充分摇匀，储存于塑料瓶或者带胶塞 (装有钠石灰的干燥管 )的硬质玻璃瓶内 . 称取0.8g苯二甲酸氢钾(基准试剂),精确到 0.0001g置于300mL烧杯中，加入约200mL预 先新煮沸并用氢氧化