GCMS测定各物质条件.pptxVIP

邻苯二甲酸酯 试剂和材料 标准工作溶液：分别准确称取适量的邻苯二甲酸值标准品，用甲醇或正己烷 配制成一定浓度的标准溶液，如直接购买的标准溶液则用标准溶液中的溶剂直接 稀释。 样品处理流程 固体、塑料类样品 将待测样品剪成 3mm×3mm×2mm 的碎片。准确称取 2g 剪碎的样品置于 索式提取筒，放于索式提取管中，往平底烧瓶中加入 160-180mL 乙醚，45℃进 行 8h 提取，1h 内回流次数不小于 4 次。提取结束后，将提取液转移至蒸发皿中， 挥干乙醚，用正己烷少量多次地转移至 25mL 容量瓶中，用正???烷定容至刻度， 摇匀，过 0.22um 有机滤膜，供 GCMS 分析。 白酒类样品 准确移取 20mL 白酒样品于具塞试管中，将试管置于氮吹仪（氮吹仪的水温 设定为 60℃）上吹至约 3～5mL 后取下，放 冷至室温，准确加入 5mL 正己烷于试管中，于漩涡混合器上充分混合 1 分钟， 静置分层，取上清液过 0.22μm 有机系滤膜，供 GCMS 分析。 液体类样品 准确称取 2g 样品于 50ml 平底磨口烧瓶中，准确加入 25ml 正己烷，密塞， 超声波中超声萃取 2 小时，取出，放冷至室温，过 0.22um 有机滤膜，供 GCMS 分析。 注意事项：所有样品前处理过程应严格避免接触塑料类物品。 仪器测试参数 邻苯 15P ; 柱箱升温程序：60℃（1min）20℃/min 220℃（5min） 5℃/min 280℃（4min） 进样口：280℃，EI 源：260℃ ，气质接口：280℃ 进样量：1.0uL，不分流进样，不分流时间 1min，分流比 20:1 溶剂切除时间：4min，扫描范围：45-450amu ;13;;放入索式提取筒中，然后将其放至安装好的索式提取装置中，加入 1.5 倍虹吸管 体积的甲苯到接受瓶中，抽取 6h 以上。用旋转蒸发器将提取液浓缩至 2mL~3mL， 按下净化方法进行处理 微波方法： 准确称取 0.5g~2g 粉碎后的样品，放入萃取罐中，准确移取 20mL 的甲苯： 甲醇（10:1），密封置于微波萃取仪中，在 5min 内升温至 115℃，保持 15min 以 上，冷却至室温，将萃取液完全转移，并用萃取溶剂分析洗涤萃取罐，合并以上 溶液，用旋转蒸发器或其他方式将提取液浓缩至 2mL~3mL，按如下净化方法进 行处理 净化： 往样品浓缩液中加入 8mL 正己烷，溶液如有沉淀产生，静置后，将上层清 液通过硅胶固相萃取柱，控制流速为每 2s 1 滴，沉淀用 5mL 正己烷分 2 次洗涤 后过柱，合并正己烷淋洗液，用氮气吹至近干，用甲苯定容后过 0.22um 有机滤 膜后供GCMS 测定；如无沉淀产生，溶液直接过已活化的硅胶小柱，用 5mL 正 己烷淋洗，合并正己烷淋洗液，用氮气吹至近干，用甲苯定容后过 0.22um 有机 滤膜后供GCMS 测定。 2.2 色谱条件 色谱柱型号：DB-5MS （15m×0.25mm×0.1um） 柱流量：1.2mL/min 柱箱升温程序：100℃（2min）20℃/min 240℃ 30℃/min 300℃（10min） 进样口：280℃，EI 源：280℃，气质接口：280℃ 进样量：1.0uL，不分流进样，不分流时间 1.0min，分流比 20:1 溶剂切除时间：3min，扫描范围：100-1000amu;;4、16 种多环芳烃 试剂和材料 多环芳烃标准工作溶液：用甲醇将多环芳烃混合标准溶液稀释至一定浓度的 标准工作溶液 硅胶柱层析柱：硅胶在使用前加入 10%的水使其失去活性，用玻璃层析柱装 填后往柱内加入 10mL 石油醚活化 样品处理流程 取具有代表性的样品，将其粉碎至粒径最大不超过 2~3mm，称取 500mg 样 品置于平底烧瓶中，加入 20mL 甲苯，放入超声萃取仪中 60℃恒温萃取 1 小时。 萃取完成后，将平底烧瓶从水浴中取出，冷却至室温后并经短暂的振荡，取一份 萃取液过 0.22um 滤膜后测试或经甲苯稀释后测试。 对于某些塑料或橡胶产品，特别是在所述的萃取条件下大量溶解于甲苯的样 品，还需要将提取液用硅胶柱进行净化。 将甲苯提取液在旋转蒸发仪中蒸发至 1mL 左右，并通过硅胶净化柱。再用 20mL 石油醚冲洗茄形烧瓶，冲洗液也转移到净化柱中。硅胶柱中再加入 50mL 石油醚洗脱。收集的石油醚洗脱液中加入 1mL 甲苯，并用氮吹仪浓缩至 1mL， 供GCMS 测试。 色谱条件 色谱柱型号：DB-5MS（30m×0.25mm×0.25um） 柱流量：1mL/min 柱箱升温程序：60℃（1min）25℃/min 200℃ 8℃/min 300℃（8min） 进样口：280℃，