K102 仪器分析技术 W5302气相色谱仪常见检测器分类及工作原理和应用 W5302气相色谱仪常见检测其分类及工作原理和应用-4-微教材.docx

农产品与食品质量检测技术教学资源库 PAGE \* Arabic 6 / NUMPAGES \* Arabic 6 《仪器分析技术》课程-微教材 微课编号 W5302 微课名称 气相色谱仪常见检测器分类及工作原理和应用 所属模块 气相色谱分析技术 子模块 气相色谱仪的基本结构及使用 关键词 检测器、分类、工作原理、应用 是否通用 √通用 农产品 食品 是否重点建设 √是 否 微课类型 理论 微课形式 PPT 教学设计模式 讲授法 教学目标 使观看者了解气相色谱仪常见检测器的分类及工作原理 教学内容 知识点 技能点 1.常见检测器的类型 2.检测器的分类 3.检测器的工作原理及应用 能根据检测的样品和方法判定选用何种检测器 知识讲解 检测器是气相色谱仪的重要组成部分，其功能是将经色谱分离的各组分的浓度或质量信号转变为易于测量的电信号。 一、常用检测器 目前已有几十种检测器，其中仪器上常见的有六种： 1、氢火焰离子化检测器（FID） 2、热导池检测器（TCD） 3、电子捕获检测器（ECD） 4、火焰光度检测器（FPD） 5、氮磷检测器（NPD） 6、光离子化检测器（PID） 二、检测器的分类 1．按响应值与时间的关系 （1）积分型检测器 积分型检测器显示某一物理量随时间的累加，也即它所显示的信号是指在给定时间内物质 通过检测器的总量。例如：质量检测器、体积检测器、电导检测器和滴定检测器等，此类 检测器在一般色谱分析中应用较少。 （2）微分型检测器 微分型检测器显示某一物理量随时间的变化，也即它所显示的信号表示在给定的时间里每 一瞬时通过检测器的量。例如：热导检测器、氢焰检测器、电子捕获检测器和火焰光度检测器、热离子检测器等，此类检测器为一般色谱分析中的常用检测器。 2．按响应特性分类 （1）浓度型检测器 浓度型检测器测量的是载气中组分浓度瞬间的变化，也即检测器的响应值取决于载气中组分的浓度。例如：热导检测器和电子捕获检测器等。 （2）质量型检测器 质量型检测器测量的是载气中所携带的样品组分进入检测器的速度变化，也即检测器的响应值取决于单位时间组分进入检测器的质量。例如：氢焰检测器、火焰光度检测器等。 3．按选择性分类 （1）普通型检测器：对所有物质有响应，如热导检测器 （2）专属型检测器：对特定物质有高灵敏响应，如电子捕获、火焰光度、氮磷检测器等 4．对样品破坏与否 （1）破坏型检测器 在检测过程中，被测物质发生了不可逆变化。例如：氢焰检测器、火焰光度检测器、热离子检测器。 （2）非破坏型检测器 在检测过程中，被测物质不发生不可逆变化。例如：热导检测器和电子捕获检测器。 三、常用的检测器工作原理及应用 （一）氢火焰离子化检测器（thermal conductivity detector，FID） 利用有机物在氢火焰的作用下化学电离而形成的离子流，借测定离子流强度进行检测。属于多用型微分检测器，由于它对绝大部分有机物有很高的灵敏度，因此，氢焰检测器在有机分析中得到广泛的应用。 氢焰离子化检测器的最小检出量可达10-12g，线性范围约为107。 1．FID的工作原理： 在FID中分别由收集极与极化极组成一高压静电场，FID喷嘴喷出的H2与氧气被点燃后会产生一个高温区，在高温的作用下，从柱后流出的有机物会被离子化，由于产生离子化的部位在高压静电场内，正离子移向收集极（负极），负离子和电子移向极化极（正极），从而就形成了微电流信号。当然H2、N2和AIR是无机气体不会被离子化，所以如果柱后无有机气体流出，FID就无微电流信号 2．应用 属于多用型微分检测器，由于它对绝大部分有机物有很高的灵敏度，因此，氢焰检测器在有机分析中得到广泛的应用。 （二）热导检测器（Thermal conductivity detector,TCD） 利用被检组分与载气的热导率的差别来检测组分浓度变化的。属于多用型微分检测器，不论对有机物还是无机物一般都能响应，而且样品不被破坏，因此，热导检测器在分析工作中得到广泛的应用。 1．TCD的结构（如图所示） 热导检测器的热导池构造如图所示，敏感元件安装于金属（或玻璃）所制的圆筒形的池腔中，池中的敏感元件称为热导检测器的臂。利用一个或二个臂作参考臂，而另一个或两个臂作测量臂。 2．TCD的工作原理 在一个处于热平衡的TCD中，组分进入测量臂池腔，就会由于气体组成的改变，引起气体热导系数的变化，气体热导系数的改变，引起热敏元件温度的变化，热敏元件的温度变化，引起热敏元件阻值的变化，热敏元件阻值的变化使惠斯顿电桥输出信号的变化。 所以TCD的信号变化是各个变量相继变化的结果。 3．应用 因热导检测器结构简单