枸杞中二氧化硫含量的测定 离子色谱法（文本）.docxVIP

TB 团 体 标 准 T/ NAIA XXX—XXXX 枸杞中二氧化硫含量的测定 离子色谱法 Determination of sulfur dioxide Lycium barbarum L. by Ion chromatography XXXX-XX-XX发布 XXXX-XX-XX实施 宁夏化学分析测试协会 发 布 前 言 本标准按照GB/T 1.1-2020 《标准化工作导则 第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定编写。 本标准由宁夏化学分析测试协会提出并归口。 本标准起草单位：宁夏农产品质量标准与检测技术研究所、宁夏化学分析测试协会。 本标准主要起草人：杨春霞、张 艳、赵子丹、王 芳、杨 静、周丽娜、牛 艳、王晓菁、李 冬、单巧玲、张小飞。 枸杞中二氧化硫含量的测定 免试剂离子色谱法 范围 本标准规定了枸杞中二氧化硫含量测定的离子色谱方法。 本标准适用于枸杞中二氧化硫含量的测定。 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 6682 《分析实验室用水规格和试验方法》 原理 在酸性条件下，枸杞中亚硫酸盐转化为可挥发的SO2，SO2通过气体扩散膜后被双氧水吸收转变为硫酸根离子。以氢氧化钾溶液为淋洗液，阴离子交换柱分离，电导检测器检测。以保留时间定性，外标法定量。 试剂 超纯水：电导率小于18.2 μs/cm。 30 %双氧水：分析纯。 37 %浓盐酸：优级纯。 3 %双氧水溶液：取3 mL双氧水于100 mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。 硫酸根标准溶液（1000 mg/L）：购买经国家认证并授予标准物质证书的标准物质。 硫酸根标准工作液：分别准确移取硫酸根标准溶液0.1、0.5、1.0、2.0、5.0、10.0、20.0 mL于100 mL容量瓶中，加超纯水定容至刻度，摇匀，4 ℃保存待用。标准溶液浓度分别为：0.0、1.0、5.0、10.0、50.0、100.0、200.0 mg/L。 仪器和设备 离子色谱仪：配电导检测器，抑制器，高容量阴离子交换柱和保护柱。 高速粉碎机。 分析天平：感量0.01 g。 超纯水机。 全玻璃蒸馏器。 蒸馏装置。 0.45 μm水性滤膜针头滤器。 注：所有玻璃器皿使用前均需依次用2 mol/L氢氧化钾和水分别浸泡4 h，用水冲洗3~5次，再用超纯水冲洗干净，晾干备用。 试样的制备 枸杞样品于-18℃冷冻冰箱中保存。试验时将样品取出，采用四分法，混合均匀后缩分至100g，立即用高速万能粉碎机粉碎，置于样品瓶中，-18℃冷冻备用。 试样的提取 称取0.50~10.00 g（精确到0.01 g）制备好的枸杞样于500 mL两颈圆底烧瓶中，加入250 mL超纯水，接通水蒸气蒸馏装置。在吸收瓶中加入20 mL 3 %的过氧化氢溶液作为吸收液，吸收管下端插入吸收液面以下。在圆底烧瓶中加入5.00 mL浓盐酸，迅速密闭。开始蒸馏，待吸收液体积接近100 mL时停止蒸馏，用水稀释至刻度，摇匀，静置，用0.45 μm水性滤膜针头滤器过滤，上机测定。 仪器参考条件 色谱柱：IonPac? AS11-HC（4×250 mm）分析柱，AG11-11C (4 x 50 mm) 保护柱，或相当者；分离模式: 抑制型-离子交换-电导检测； 淋洗液：配有在线淋洗液发生器产生25 mmol/L氢氧化钾溶液，或直接配制 25 mmol/L氢氧化钾溶液。 流速：1.0 mL/min； 抑制器：抑制器电流 62 mA。 柱温：30.0 ℃。 检测器：电导检测器，检测池温35.0 ℃。 进样量：25 μL； 标准曲线的绘制 将硫酸根标准系列工作液0.0、1.0、5.0、10.0、50.0、100.0、200.0 mg/L，依次由低到高进样检测，以浓度x（mg/L）为横坐标，响应值（电导率）y 为纵坐标，绘制标准曲线（硫酸根标准色谱图见图A.1）。 测定 将待测液上机测定，根据标准曲线得到待测液中硫酸根离子的浓度，硫酸根离子的响应值应在标准曲线范围内，超过线性范围则应稀释后再进样分析。同时做空白试验。 结果计算 样品中二氧化硫含量按公式（1）计算。 QUOTE X=C-C0×V×f×0.667×1000m×1000 X=C- 式中： X—枸杞中总二氧化硫含量（以SO42-计），g/kg； C—样品馏出液中SO42-浓度，mg/L; C0—空白中SO42-浓度，mg/L; m—称取样品的质量，g； V—待测液定容体积，mL; 0.667—SO42-换算成SO2的系数； 计算结果以重复