最新版电子自旋共振实验.docxVIP

PAGE PAGE # 电子自旋共振 【实验目的】 1、 了解电子自旋共振理论。 2、 掌握电子自旋共振的实验方法。 3、 测定DPPH自由基中电子的g因子和共振线宽。 【实验原理】 原子中的电子在沿轨道运动的同时具有自旋，其自旋角动量为 pS T-fSS - 1 其中S是电子自旋量子数， S=1/2。 - - 血=-g e Ps 电子的自旋角动量 pS与自旋磁矩As间的关系为｛ 2me *S = g?Bjs(S + 1) e舟 其中：me为电子质量；JB ，称为玻尔磁子；g为电子的朗德因子，具体表示为 2me (7-2-3)J(J 1) -L(L 1) S(S 1) (7-2-3) 2J(J +1) 2 me为电子的旋磁比,= pS。电子自旋磁矩在恒定外磁场 Ba 2 m e 为电子的旋磁比, = pS。电子自旋磁矩在恒定外磁场 Ba( z轴方向) 的作用下，会发生进动，进动角频率 ?二Bq由于电子的自旋角动量 Ps的空间取向是 量子化的，在z方向上只能取 Psz =m- ( m =S,S-1,…，-S T,-S)m表示电子的磁 量子数，由于S=1/2，所以m可取土 1/2。电子的磁矩与外磁场 Bd的相互作用能为 EB0 = szB E B0 = szBO 2 _B B1 B1可以在射频段由射频线圈产生, 即射频段电子自旋共振和微波段电 7-2-6所示，由永磁铁、 X波段 相邻塞曼能级间的能量差为 ■■■■￡ = -0^ 尼0二g」BB0 显然，如果在垂直于 Bo平面内施加一个角频率等于 3 0的旋转磁场B1,则电子将吸收此旋转 磁场的能量，实现能级间的跃迁，即发生电子自旋共振。 也可以在微波段由谐振腔产生， 由此对应两种实验方法, 子自旋共振。 【实验方法 一一 微波段的电子自旋共振】 1、实验装置及原理 本实验采用的微波段电子自旋共振实验装置如图 (8.5~10.7GHz ) 3 cm固态微波源、3 cm微波波导元件、样品谐振腔、微波电子自旋共振仪 和示波器等六分组成。图 7-2-7所示为微波电子自旋共振仪的控制面板。 3 cm固态微波源由耿氏二极管(一种体效应管) 、变容二极管和矩形波导谐振腔等组成，其 振荡频率可通过改变变容二极管的偏压进行电调谐， 也可用螺丝钉在外部进行机械调谐。 使 用微波源时，要特别注意耿氏二极管和变容二极管工作电压的极性及范围， 在连接线路和调节时，必须按说明书进行，以免造成损坏。 隔离器可以阻断微波传输回路中的反射波进入微波源， 以免影响微波源的稳定。 样品谐 振腔是安放测试样品的微波谐振腔， 为微波段电子自旋共振仪的心脏， 样品中产生电子自旋 共振所需要的微波能量就是由微波源通过它提供的。真空或空气介质时，计算表明，当 - g :- I二p - p =1,2,… 时，发生谐振。其中 土- 称为波导波长。式中 2 - 2 -11 .c 振波长0和谐振频率■二c/ f是微波在自由空间的波长， ’c =2a 振波长0和谐振频率 ■- 0 = c/ 0谐振波长■ 0、谐振频率 5和腔的形状、体积、波形及腔内介质性质等有关。 当满足共振条件，即微波磁场fw角频率等于 Bo时，样品从微波磁场中吸收能量，破 当满足共振条件，即微波磁场 (3 =1),由于坏谐振状态，造成样品谐振腔的微波反射，反射的微波经环行器进入晶体检波器， 由晶体检 波器检出形成共振信号。 分析表明，检波晶体在线性检波状态下， 最佳耦合条件为临界耦合 (3 =1),由于 r为零，即样品谐振腔与波导 完全匹配。 所以，我们还可以在示波器上观察到微分放大信号 所以，我们还可以在示波器上观察到微分放大信号 图7-2-9 DPPH的吸收与色散信号 由于实验装置中使用了微分放大器, 并由此可以判别共振谱线的线型。具体 做法是：对于微分后的吸收曲线，如图 7-2-10所示，计算峰两侧曲线最大斜率 比kB/k A (或Bx /A /),若等于4，为洛 仑兹型，若等于2.2，则为高斯型。 2、实验内容 打开电源，慢慢调节耿氏二极 管及变容二极管工作电压(分别为 10V 和2V),预热10~15min，使微波源工作 稳定。 首先，仔细反复调节单螺调配 器、短路活塞及晶体检波器，在示波器 上观察到峰形尖锐、信噪比好的共振信号，然后，调节永磁铁转轮，使共振信号等间隔，再 由频率计测量此时微波频率，用特斯拉计测量磁铁间隙磁感应强度，依据（ 7-2-7 ）式计算 DPPH勺朗德因子g。 （3）认真调节单螺调配器位置，在示波器上依次观察图 7-2-9所示的各种共振信号， 并记录单螺调配器的坐标位置（ x1 ,x2,x3,x4,x5）,根据扎g = 2x5 _Xj 计算波导波长 ，，并进一步计算样品谐振腔长度、微波在自由空间的波长，以及微波频率