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MnZn铁氧体颗粒料的制备
为普遍。干法生产,都直接采用氧化物做为原料,经过混合、球磨、预烧、砂 磨、喷雾造粒等工序得到产品。干法生产包括氧化物法和热分解法。
干法生产采用氧化物做原料,虽然活性较差,反应不易完全,但是工艺简单,应 用较为普遍,其仍为目前国内大多数厂家生产的主 我公司采用的是干法生产工艺
中的干混方法进行生产,主要生产工艺步骤如下图:原材料 一干混一红振一预烧 —黑振—砂磨—喷雾造粒—检测—包装—出厂 混合与粉碎
干混和红振是将所需原材料 Fe203 Mn3O4、ZnO按一定比例混合均匀,并通过 钢球振磨,以利于下一步预烧。原材料选择及配方提根、酸根等较少、化学活性 和流动性要好、粒度分布适当、三种主配方料的比表面积匹配较好。就功率铁氧 体来说,目前国内外制造商的配方大约在: Fe2O3: 53~54mol%、MnO :
35~40mol%: ZnO: 8~12mol%之间。女口 PC44,有厂家取配方为:Fe2O3: 53.3mol%、MnO: 36.5 mol%: ZnO: 10.2mol%。为促进固相反应、助熔、防止 晶粒长大、改善材料性能及增加机械强度等,通常在配方中要加入一些有益的杂 质,女口 AI2O3、HfO2、Nb2O5、TiO2、V2O5、Cr2O3、CaCO3、ZrO2、Pb3O4 及CoO等,但要控制好添加量,过多反而有害 作为混合粉碎的机械有:球磨机、 砂磨机、强混机、气流机、粉碎机等,目前使用最多的是前两种 一一球磨机和砂
磨机。我公司使用的是 MZ-100型振磨机,振磨25min,使混合料粉平均粒度为 1.2 yn左右。
预烧
为了获得最佳电磁特性和机械特性的最终产品,通常在砂磨之前按一定比例的原 材料混合后在高温下进行预先热处理,这一过程称为预烧。
预烧目的:使部分氧化物和碳化物进行分解,使容易挥发的杂质(如 Cl、S等酸 根元素)蒸发获得均匀的混合物;使部分混合物进行初步的固相反映,转变成尖 晶石结构;减少最后产品烧结时的收缩和变形。
目前国内多数厂家采用回转窑进行铁氧体预烧,使用能源为电能,但其产量较 小,预烧时间短,不能很好地达到预烧效果,而且能耗成本较大。我公司采用全 国唯一的一种预烧铁氧体的方法,利用天然气为能源,在 54M磁性粉料煅烧辊道
窑中进行预烧,大大地节约了生产成本。预烧温度对铁氧体的颗粒料制备相当关 键,温度太低达不到预烧目的;温度过高,不仅会造成预烧料硬度过大,不利于 砂磨和喷雾造粒,还会影响烧结产品收缩和磁性能。
把按配方称好并经过干混、振磨的铁、锰、锌氧化物的混合物,装于耐高温材料 制作的不锈钢匣钵中。匣钵随辊棒转动进入窑炉内部,并在辊道窑内完成对红料 粉的干燥预热、烧成及冷却三道工序。烧成周期在约 4小时。
预热阶段:在辊道窑内的预热段,利用烟气热量,使料粉从常温加热到
600C。料粉水分从1%左右变为0,同时脱去了红料粉中自由水、结合水,并使 红料粉颗粒表面相互作用形成表面分子膜(假分子或孪晶);少数金属离子发生 扩散至表面离子接触,构成新的表面分子,但无明显的新相生成。
升温段:在这一时段主要完成对粉料从 600r到900r左右的升温过程,速度 控制在300r /h左右,升温过快会造成粉料爆沸,瓷管爆裂等。
烧成段:通过烧嘴喷出天然气,使炉内气温度达到 900r左右。料粉从600r
加热到大约900r,表面和内部金属离子充分扩散形成固熔体,进而形成新相, 形成晶粒,并不断修正结构缺陷,晶粒长大,密度上升。在此阶段约有 90-95%
的原始料粉生成新相,料粉变为黑色。在本段,主要通过控制空气流量来控制窑 内氧化气氛,通过调节天然气流量大小来控制温度。
冷却段:通过制冷风机,抽入常温空气,炉内温度由 900 r左右急速降温,黑
料粉从高温降为50-60r,在此过程中,黑料粉中大部分热量被空气带回窑内。
砂磨
砂磨即二次球磨,是将预烧、黑振(二次振磨)过后的预烧料在砂磨机中,加纯 水细磨,使料粉转变成料浆状态,以利于下喷雾造
粒。砂磨机内料:球:水的比例为1 : 5或6 : 0.65。钢球要求为:硬度〉60,
=5mm砂磨时为了改善料浆的造粒效果和产品磁性能还需要加入粘合剂、分散 剂、消泡剂,微量添加剂。
为了提高粉料成型时的流动性、可塑性,增加颗粒间的结合力,提高坯件的机械 强度,需加入一定量的粘合剂的要求如下: ①粘性好,能吸附水分,在固体颗
粒周围形成液体薄膜,而加强颗粒间的吸附力。
对铁氧体原来成分无影响,在烧结过程中能挥发掉,不残留杂质。
挥发温度不要太集中,否则在烧结时,在某一温度下,有大量气体挥发,易使 产品开裂。常用的粘合剂有水、羧甲基纤维素、聚乙烯醇、石蜡等,其中以聚乙 烯醇、石蜡较为常用。聚乙烯醇及 PVA,起结构式为:
一般配制浓度
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