mnzn铁氧体粉料的制备..docx

MnZn铁氧体颗粒料的制备 为普遍。干法生产，都直接采用氧化物做为原料，经过混合、球磨、预烧、砂 磨、喷雾造粒等工序得到产品。干法生产包括氧化物法和热分解法。 干法生产采用氧化物做原料，虽然活性较差，反应不易完全，但是工艺简单，应 用较为普遍，其仍为目前国内大多数厂家生产的主 我公司采用的是干法生产工艺 中的干混方法进行生产，主要生产工艺步骤如下图：原材料 一干混一红振一预烧 —黑振—砂磨—喷雾造粒—检测—包装—出厂 混合与粉碎 干混和红振是将所需原材料 Fe203 Mn3O4、ZnO按一定比例混合均匀，并通过 钢球振磨，以利于下一步预烧。原材料选择及配方提根、酸根等较少、化学活性 和流动性要好、粒度分布适当、三种主配方料的比表面积匹配较好。就功率铁氧 体来说，目前国内外制造商的配方大约在： Fe2O3: 53~54mol%、MnO : 35~40mol%: ZnO: 8~12mol%之间。女口 PC44,有厂家取配方为：Fe2O3: 53.3mol%、MnO: 36.5 mol%: ZnO: 10.2mol%。为促进固相反应、助熔、防止 晶粒长大、改善材料性能及增加机械强度等，通常在配方中要加入一些有益的杂 质，女口 AI2O3、HfO2、Nb2O5、TiO2、V2O5、Cr2O3、CaCO3、ZrO2、Pb3O4 及CoO等，但要控制好添加量，过多反而有害 作为混合粉碎的机械有：球磨机、 砂磨机、强混机、气流机、粉碎机等，目前使用最多的是前两种 一一球磨机和砂 磨机。我公司使用的是 MZ-100型振磨机，振磨25min，使混合料粉平均粒度为 1.2 yn左右。 预烧 为了获得最佳电磁特性和机械特性的最终产品，通常在砂磨之前按一定比例的原 材料混合后在高温下进行预先热处理，这一过程称为预烧。 预烧目的：使部分氧化物和碳化物进行分解，使容易挥发的杂质（如 Cl、S等酸 根元素）蒸发获得均匀的混合物；使部分混合物进行初步的固相反映，转变成尖 晶石结构；减少最后产品烧结时的收缩和变形。 目前国内多数厂家采用回转窑进行铁氧体预烧，使用能源为电能，但其产量较 小，预烧时间短，不能很好地达到预烧效果，而且能耗成本较大。我公司采用全 国唯一的一种预烧铁氧体的方法，利用天然气为能源，在 54M磁性粉料煅烧辊道 窑中进行预烧，大大地节约了生产成本。预烧温度对铁氧体的颗粒料制备相当关 键，温度太低达不到预烧目的；温度过高，不仅会造成预烧料硬度过大，不利于 砂磨和喷雾造粒，还会影响烧结产品收缩和磁性能。 把按配方称好并经过干混、振磨的铁、锰、锌氧化物的混合物，装于耐高温材料 制作的不锈钢匣钵中。匣钵随辊棒转动进入窑炉内部，并在辊道窑内完成对红料 粉的干燥预热、烧成及冷却三道工序。烧成周期在约 4小时。 预热阶段：在辊道窑内的预热段，利用烟气热量，使料粉从常温加热到 600C。料粉水分从1%左右变为0,同时脱去了红料粉中自由水、结合水，并使 红料粉颗粒表面相互作用形成表面分子膜（假分子或孪晶）；少数金属离子发生 扩散至表面离子接触，构成新的表面分子，但无明显的新相生成。 升温段：在这一时段主要完成对粉料从 600r到900r左右的升温过程，速度 控制在300r /h左右，升温过快会造成粉料爆沸，瓷管爆裂等。 烧成段：通过烧嘴喷出天然气，使炉内气温度达到 900r左右。料粉从600r 加热到大约900r，表面和内部金属离子充分扩散形成固熔体，进而形成新相， 形成晶粒，并不断修正结构缺陷，晶粒长大，密度上升。在此阶段约有 90-95% 的原始料粉生成新相，料粉变为黑色。在本段，主要通过控制空气流量来控制窑 内氧化气氛，通过调节天然气流量大小来控制温度。 冷却段：通过制冷风机，抽入常温空气，炉内温度由 900 r左右急速降温，黑 料粉从高温降为50-60r，在此过程中，黑料粉中大部分热量被空气带回窑内。 砂磨 砂磨即二次球磨，是将预烧、黑振（二次振磨）过后的预烧料在砂磨机中，加纯 水细磨，使料粉转变成料浆状态，以利于下喷雾造 粒。砂磨机内料：球：水的比例为1 : 5或6 : 0.65。钢球要求为：硬度〉60， =5mm砂磨时为了改善料浆的造粒效果和产品磁性能还需要加入粘合剂、分散 剂、消泡剂，微量添加剂。 为了提高粉料成型时的流动性、可塑性，增加颗粒间的结合力，提高坯件的机械 强度，需加入一定量的粘合剂的要求如下： ①粘性好，能吸附水分，在固体颗 粒周围形成液体薄膜，而加强颗粒间的吸附力。 对铁氧体原来成分无影响，在烧结过程中能挥发掉，不残留杂质。 挥发温度不要太集中，否则在烧结时，在某一温度下，有大量气体挥发，易使 产品开裂。常用的粘合剂有水、羧甲基纤维素、聚乙烯醇、石蜡等，其中以聚乙 烯醇、石蜡较为常用。聚乙烯醇及 PVA，起结构式为： 一般配制浓度