最新版实验六：硫酸亚铁铵的制备.docxVIP

For personal use only in study and research; not for commercialuse 莀 For personal use only in study and research; not for commercial use 蚈硫酸亚铁铵的制备 肂一.实验目的 1. 蚇学会利用溶解度的差异制备硫酸亚铁铵。 3. 螈从实验中掌握硫酸亚铁、硫酸亚铁铵复盐的性质 5. 肃掌握水浴、减压过滤等基本操作 7. 蒀学习pH试纸、吸管、比色管的使用 9. 螀学习用目测比色法检验产品质量。 袈 蒄二.原理 节铁屑溶于稀硫酸生成硫酸亚铁。硫酸亚铁与硫酸铵作用生成溶解度较小的硫酸亚铁铵。 葿 Fe + H2SO4 = FeSCh + H2 T 羇FeSCh +(NH4)2SO4+6H2O = FeSQ(NH4)2SOh 6H2O 袅由于复盐的溶解度比单盐要小，因此溶液经蒸发浓缩、冷却后，复盐在水溶液中首先结 晶，形成(NH4)2FeSO4 6出0晶体。 蚀比色原理：Fe3+ + n SCN- = Fe(SCN)n(3-n)(红色)用比色法可估计产品中所含杂质 Fe+ 的量。Fe3+由于能与SCN —生成红色的物质[Fe(SCN)]2+，当红色较深时，表明产品中含 Fe3+ 较多；当红色较浅时，表明产品中含 Fe3+较少。所以，只要将所制备的硫酸亚铁铵晶体与 KSCN溶液在比色管中配制成待测溶液，将它所呈现的红色与含一定 Fe量所配制成的标准 Fe(SCN)] 2+溶液的红色进行比较，根据红色深浅程度相仿情况，即可知待测溶液中杂质 Fe3+ 的含量，从而可确定产品的等级。 芈 羇三.仪器及药品 芆1.仪器： 莂台称，布氏漏斗，抽滤瓶，比色管( 25ml)，水浴锅，蒸发皿，量筒(10、50ml), 酒精灯。 芁2.药品： 1 11 肇3mol H2SO4溶液，铁屑，(NH4)2SO4(固体),1mol L-W2CO3溶液，0.1mol L- KSCN 溶液，pH试纸。 莃 肄四?物理常数 肀表1几种物质的溶解度(g/100gH20) 腿 螄0C 薁10C 衿20C 芇30C 膄40 C 芃 FeSO4 7H2O 薇 28.8 莇 40.0 薅 48.0 螁 60.0 蚀 73.3 蒇(NH 4)2SO4 螂 70.6 蒃73 葿 75.4 薇 78.0 膃81 袁 FeSO4 (NH4)2SO4 膈 12.5 薆 17.2 薄 26.4 蚃33 芁46 蚆 FeSO4 (NH 4)2SO4 6H2O 羅 17.2 肁 31.0 羀 36.47 螆 45.0 莆  蝿 祎表2不冋等级标准溶液 Fe3+含量 蒃规格 芀I 薈n 羆川 袃Fe3+含量（mg） 羂 0.050 薀 0.10 肆 0.20 芄 蒀五.实验步骤 荿 1. 膆硫酸亚铁制备 3. 芃硫酸亚铁铵的制备 袀薅蒆膃 袀 薅 蒆 膃 蚁配（NH4）2SO4饱和溶液: 艿(NH 4)2SO4)的质量：0.005L*3.0 mol/L*132 g/mol = 1.98g 螅量取水：75:100 = 1.98/x, x= 1.98*100 - 75=2.64g （水）=2.64mL 羃（2* :也可以将称取的（NH4）2SO4加到Fe SO4的溶液中，添加少量的水使之溶解，水浴 加热出现结晶膜，缓慢冷却 ） 莃 5. 肇Fe+的限量分析 莈 不含氧水的准备 ：在250mL锥形瓶中加热150mL纯水至沸，小火煮沸10?20分钟, 冷却后备用。 莈 賺六.记录 1. 莁实验现象： ① 蒈铁屑与硫酸反应时溶液变为浅绿色，有气泡出现。 趁热过滤后，滤液无色。 硫酸亚铁铵溶液加热蒸发后晶体呈浅绿色。 产量： 理论产量: FeFeSO4(NH Fe FeSO4 (NH4)2SO4 ? FeSO4 ? 6H2O 561 56 1 7 m (NH4)2SO4 ? FeS04 ? 6H2O) =(392)/56=7g 产率： /7.0 *100% = % 七．操作要点 1．制备硫酸亚铁的反应过程中， 需不断加水以补充失去的水份直至反应不再有气泡放 出为止。趁热减压过滤。 制备硫酸亚铁铵时，用 3mol ?L-1H2SO4溶液调节pH为1~2，以保持溶液的酸度。 水浴蒸发硫酸亚铁铵溶液，浓缩至表面出现结晶薄膜即止。放置缓慢冷却，得晶体。 减压过滤除去母液并尽量抽干。 八. 实验的注意事项 在反应过程中，铁和硫酸哪一种应过量，为什么？反应为什么要在通风橱中进行？ 5mL 3mol ? L-1硫酸所需铁的质量为 0.8克，所以是铁过量。铁过量可以防止 Fe3+的产生? 若所用铁屑不纯，与酸反应时可能产生有毒的气体，铁屑中存在硫化物( FeS 等)、磷化物 (Fe2P