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HZHJSZ00108 水质 化学需氧量的测定 密封催化消解法 HZ-HJ-SZ-0108 水质 化学需氧量(CODCr)的测定 密封催化消解法 范围 本方法可以测定地表水生活污水工业废水(包括高盐废水)的化学需氧量水样因其化学需氧量值有高有低因此在消解时应选择不同浓度的重铬酸钾消解液进行消解请参考下表选择消解液 COD值(mg/L) 消解液中重铬酸钾浓度(mol/L) 50 0.05 50-1000 0.2 1000-2500 0.4 原理 本方法在经典重铬酸钾-硫酸消解体系中加入助催化剂硫酸铝钾与钼酸铵 同时密封法消解过程是在加压下进行的因此大大缩短了消解时间消解后测定化学需氧量的方法既可以采用滴定法亦可采用比色法 水样的采集与保存 水样采集后应加入硫酸将pH调至2以抑制微生物活动样品应尽快分析必要时应在0~5冷藏下保存并在48h内测定 试剂 4.1 重铬酸钾标准溶液(1/6K2CrO70.1000mol/L)称取经120烘干2h的基准或优级纯K 2Cr 2O7 4.903g用少量水溶解移入1000mL容量瓶中用水稀释至标线摇匀 4.2 硫酸亚铁铵标准溶液[Fe(NH4)2 (S04)26H2O]0.1 mol/L称取39.2g分析纯Fe(NH4)2 (S04)26H2O溶解于水中加入20.0mL浓硫酸冷却后移入1000mL容量瓶中用水稀释至标线临用前用0.1000 mol/L的K2Cr2()7标准溶液标定 4.3 消化液称取19.6g 重铬酸钾50.0g硫酸铝钾10.0g钼酸铵溶解于500mL水中加入200mL浓硫酸冷却后转移至1000mL容量瓶中用水稀释至标线该溶液重铬酸钾浓度约 为0.4 mol/L (C1/6K 2Cr2O 7) 另外称取9.882.458重铬酸钾(硫酸铝钾钼酸铵称取量同上)按上述方法分别配制重铬酸钾浓度约为0.2mol/L0.05 mol/L的消化液用于测定不同COD值的水样 4.4 Ag2SO4-H2SO4催化剂称取8.8g分析纯Ag2SO4溶解于1000mL浓硫酸中 4.5 菲罗啉指示剂称取0.695g分析纯FeSO4 7H2O和1.4850g菲罗啉溶解于水稀释至 100mL贮于棕色瓶中待用 4.6 掩蔽剂称取10.0g分析纯HgSO4溶解于100mL硫酸1+9中 5 仪器 5.1 具密封塞的加热管 50mL 指10ml硫酸90ml水 5.2 锥形瓶 150mL 4.2 酸式滴定管 25mL 4.3 恒温定量加热装置 操作步骤 准确吸取3.00mL水样置于50mL具密封塞的加热管中加入lmL掩蔽剂混匀然后加入3.0mL消化液和5mL催化剂旋紧密封盖混匀然后将加热器接通电源待温度达到165 时再将加热管放入加热器中打开计时开关经7min待液体也达到165时加热器会自动复零计时待加热器工作15min之后会自动报时取出加热管冷却后用硫酸亚铁铵标准 1 溶液滴定同时做空白实验 结果计算 COD(O2, mg/L)= (V0 - V1 ) ′ C ′ 8 ′ 1000 V2 式中Vo––滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液用量(mL) V1––滴定水样时硫酸亚铁铵标准溶液用量(mL) V2––水样的体积(mL) C––硫酸亚铁铵标准溶液的浓度(mol/ L) 8––1/2氧的摩尔质量(g/mol) 精密度和准确度 本方法经过10家验证单位测定中国环境监测总站提供的9.02mg/L9.02 mg/L 301.8 mg/L603.6 mg/L 4种水质标准样品后经数理统计其结果如表6 参加验证工作的10个单位测定了中国环境监测总站提供的四种高氯水样得到满意的结果见表7 参加验证的10个实验室在各地取不同水样用本方法与标准方法进行对比实验得到了有可比性的结果 表6 协作实验室测定中国环境监测总站4种标准水样结果 标准水样 标定值 参加协作实验室 参加协作实验室 测定均值 与水样标定值 的 COD 室内相对标准偏差 室间相对标准偏差 COD 相对误差 mg/L mg/L 9.02 2.8~11.1 10.7 9.51 +5.5 90.2 1.0~4.3 4.7 93.0 +3.1 301.8 0.2~2.0 2.0 301 -0.26 603.6 0.2~1.3 1.4 603 -0.1 表7 协作实验室测定中国环境监测总站4种高氯水样结果 验证用水样 mg/L 参加协作实验室 参加协作实验室 室间 测定均值 测定次数 相对误差 室内相对标准偏差 相对标准偏差 COD mg/L Cl COD 范围 2000 100 1.0~4.3 14 103.0 54 +3.6 4000 400 0.3~5.2 4.1 414 60 +3.5 8000 800 0.3~1.7 1.4 815 54 +1.7 1000