工作场所空气有毒物质检测规范讲义ppt参考幻灯片.ppt

工作场所空气有毒物质测定氧化物 臭氧的丁子香酚分光光度法 10.说明 ①本法的检出限为0.06μg/ml；最低检出浓度为0.02mg/m3（以采集30L空气样品计）。测定范围为0.06～2μg/ml，平均相对标准偏差为3.2％。 ②本法的平均采样效率>90％；采样流量对测定结果有影响。 ③亚硫酸钠在四氯汞钠溶液中的含量对显色影响很大。50ml四氯汞钠溶液中无水亚硫酸钠含量在0.05～0.07g 之间，显色较稳定，灵敏度较高。 ④显色温度对显色影响较大。应控制在30?1℃。 ⑤二氯亚硫酸汞钠溶液必须每天新配，否则影响显色； ⑥共存的氧化氮不干扰测定； ⑦若有甲醛共存时，可多串联1 只吸收管以测定甲醛。 工作场所空气有毒物质测定硫化物二氧化硫的甲醛缓冲液－盐酸副玫瑰苯胺分光光度法 1. 原理 空气中二氧化硫用甲醛缓冲液采集，生成稳定的羧甲基磺酸，加氢氧化钠后释放出二氧化硫，与盐酸副玫瑰苯胺反应生成红色化合物，于575nm 波长下测量吸光度，进行定量。 2.仪器 与试剂 ①多孔玻板吸收管。 ②空气采样器，流量0～1L/min。 ③吸收液：甲醛缓冲液，临用前，再用水稀释100倍。 ④ 0.2%盐酸副玫瑰苯胺溶液：临用前，用磷酸溶液稀释 ⑤二氧化硫标准溶液 （环保试剂） 用吸收液稀释成4.0μg/ml 二氧化硫标准溶液，4℃，可稳定30天。 ⑥氨基磺酸溶液，3g/L。 工作场所空气有毒物质测定硫化物二氧化硫的甲醛缓冲液－盐酸副玫瑰苯胺分光光度法 3.样品的采集和保存 10.0ml 吸收液的多孔玻板吸收管，以0.5L/min 流量采集15min 空气样品。 样品在室温下可稳定15d。 4.对照试验 将装有10.0ml 吸收液的多孔玻板吸收管带至采样点，除不连接空气采样器采集空气样品外，其余操作同样品，作为样品的空白对照。 5.样品处理 用吸收管中的吸收液洗涤进气管内壁3次。取4.0ml于具塞比色管中，加入6ml吸收液，混匀，供测定。 工作场所空气有毒物质测定硫化物二氧化硫的甲醛缓冲液－盐酸副玫瑰苯胺分光光度法 6.分析步骤 ① 在7 只具塞比色管中，分别加入0.0、1.50、2.00、2.50、4.00ml 二氧化硫标准溶液，各加吸收液至10.0ml，配成0.0、0.60、0.80、1.00、1.60μg/ml 二氧化硫标准系列。 ②向各标准管加入1.0ml 氨基磺酸溶液，摇匀，放置10min。加1.0ml氢氧化钠溶液。迅速将此溶液倒入装有3ml盐酸副玫瑰苯胺溶液的具塞比色管中，塞好塞子，混匀。 ③在（20±2）℃水浴中反应15min。取出，于575nm 波长下，以水作参比测量吸光度，每浓度重复测定3次，以测得的吸光度均值对相应的二氧化硫浓度（μg/ml）绘制标准曲线。 ④测得的样品吸光度值减去空白对照的吸光度值后，由标准曲线得二氧化硫的浓度 （μg/ml）。 工作场所空气有毒物质测定硫化物二氧化硫的甲醛缓冲液－盐酸副玫瑰苯胺分光光度法 6.计算 按下列公式计算空气中二氧化硫的浓 10 c C = ――――― ×2.5 Vo 式中：C － 空气中二氧化硫的浓度，mg/m3； c － 测得样品溶液中二氧化硫的浓度， μg/ml ； 10－样品稀释后体积，ml； 2.5 － 样品的总体积与取样量之比； Vo－ 标准采样体积，L。 工作场所空气有毒物质测定硫化物二氧化硫的甲醛缓冲液－盐酸副玫瑰苯胺分光光度法 7.说明 ①本法的检出限为0.45 μg/ml 。最低检出浓度为0.6mg/m3（以采集7.5L空气样品计）。测定范围为0.45～1.6μg/ml；平均相对标准偏差<5.0％。 ② 本法的平均采样效率>99％。 8.注意事项 ①显色剂加入方式对吸光度影响很大，一定要按本操作步骤进行； ②显色时要充分混匀 ，并塞好塞子，水浴反应温度需控制在（20±2）℃，反应时间控制在15min。 ③氧化氮对测定有干扰，可用氨基磺酸消除； ④ 15 μg/ml以下的Mn2+、Cr3+、Cu2+不干扰测定； ⑤ 0.5μgCr6+即可引起褪色，故应避免用铬酸洗液洗涤玻璃仪器