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实验室制备生物柴油 ( 一) 反应原理 实验室制备生物柴油分为两步反应：预酯化反应、酯交换反应。 1. 预酯化反应的原理 油脂中的游离脂肪酸及甘油三酯在酸性催化作用下和过量的甲醇或乙醇进行酯化反应， 反应过程中生成水、甘油和脂肪酸甲酯或脂肪酸乙酯。 反应方程式： RCOOH+CH3OH=RCOOCH3+H2O 2. 酯交换反应的原理 甘油三酯在碱性催化作用下进行酯交换反应，生成脂肪酸甲酯或脂肪酸乙酯。 反应方程式： 1 2 R COO-CH 1 3 2 R COOCH CH -OH 2 R COO-CH 3 2 3 + 3CH OH = R COOCH + CH-OH R3COO-CH2 3 3 2 R COOCH CH -OH （二）以地沟油为原料 1. 关于地沟油 通俗地讲，地沟油可分为以下几类：一是狭义的地沟油，即将下水道中的油腻漂浮 物或者将宾馆、酒楼的剩饭、剩菜（通称泔水）经过简单加工、提炼出的油；二是劣质 猪肉、猪内脏、猪皮加工以及提炼后产出的油；三是用于油炸食品的油使用次数超过规 定要求后，再被重复使用或往其中添加一些新油后重新使用的油。 地沟油常压下沸点约为 300-400 ℃，负压 -0.098MPa 时，沸点约为 140-250 ℃ 。 2. 操作步骤 2.1 称取油样 称取一定量的油样，要保证脱水后油样的质量不少于 100g。 2.2 对原料油水洗除杂 在分液漏斗中用 80℃以上的热水水洗，水洗至中性。 注：①如果温度低于 80℃，则易发生乳化（油包水、水包油） ②破乳化的方法：加适量食盐；加稀酸 1% ③杂质存在的影响：酯化反应转换率会降低；预酯化反应后若胶质过多，则会增加 乳化现象。 2.3 静置分层 在分液漏斗中静置 30-60min 。其中，上层为油，下层为水。 2.4 加热脱水 先用离心机进行脱水，再用电炉加热脱水。 注：若水分含量达不到所要求的，那么可能将会影响预酯化反应的进行。因为预酯化反 应是可逆反应，水的大量存在会使反应向逆方向进行。 2.5 测定酸值。 根据酸值的大小决定反应的类型。 2.5.1 若酸值＜ 3，则直接进行酯交换反应。 2.5.2 若酸值在 3-110 之间 （包括10、110），则先进行预酯化反应， 再进行酯交换反应。 2.5.3 若酸值＞ 110，则只进行酯化反应。 2.6 称油重，计算所需浓硫酸、甲醇的质量。 2.7 预酯化反应 2.7.1 反应原理 3 3 2 RCOOH+CH OH=RCOOCH +H O 预酯化反应是为了降低酸值。 2.7.2 反应条件 2.7.2.1 用浓硫酸作催化剂，加入量为油重的 1% 2.7.2.2 加入甲醇量：油重的 15% 醇油摩尔比为 6：1 注：甲醇量可多加但不可少加。 2.7.2.3 反应温度为 65℃ 2.7.2.4 反应时间为 3h 。时隔 1h 测一次酸值，当酸值降低至 1 以下，停止反应。 2.7.2.5 搅拌强度：在保证不触碰温度计、器壁、搅拌轴的前提下，保持中等转速。