水质检测方法总则NIEAW10251C.doc

水質檢測方法總則 中華民國 94 年 3 月 2 日環署檢字第 0940015591 號公告自中華民國 94 年 6 月 15 日起實施 NIEA W102.51C 一、方法概要 本方法總則係為使用水質檢測方法時，可能遇到的一般問題，提供水質檢測之干擾、設備材料、試劑、樣品保存、樣品處理、方法選用、結果處理以及品質管制等之綜合指引，作為執行特定水質樣品之指定項目檢測時之參考。並於本總則之後附上品質管理（附錄一）、檢驗室安全衛生（附錄二）、廢棄物減量與處理（附錄三）、以及常用之統計分析（附錄四）等資料提供參考。 二、適用範圍 本總則適用於執行飲用水、飲用水水源、地面水體、海域水體、地下水、放流水及廢 (污)水等水質樣品之法規管制檢測時之一般規定，詳細之規定須參考各別檢測方法，但對於濃度較低之環境背景調查使用時，所需相關規範另訂之。 三、干擾 （一） 環境水體中採集的樣品除了待測物之外，尚存在其他複 雜的組成成分，可能影響檢測的結果，例如 pH 的影響、金屬陽離子含量 (可能產生共沉澱 )、氨、鹵離子、硫化物及 其他可能產生氧化還原反應的成分 ，可參考各檢測方法中對干擾之敘述，並依其建議去除干擾。 1. 樣品濁度 (水中微生物及其他膠質或所含懸浮固體物含量 ) 可能造成其他檢測的干擾，常見的例子是利用 A b c 方 式 進 行 待 測 物 分 析 時 ， 其 中 A 是 樣 品 吸 光 度 (Absorbance) ，與 b 光徑及 c 樣品濃度成正比，當樣品中存在太多懸浮固體物、其他生物體或膠質時，會影響光穿 透的比例，造成正干擾，可利用離心或過濾的方式去除。 檢 驗 室中 的 塑 膠 製品 易 產 生 鄰 苯二 甲 酸 酯 （ Phthalate esters）污染，進行微量有機物檢測時，必須儘量避免使 用。執行揮發性有機化合物檢測時，濃度較低之樣品極易 1 被同一檢驗室中處理其他樣品的有機溶劑所污染。二氯甲烷極易穿透容器或管線造成污染，故應有適當的防止措施如隔離實驗場所、獨立的空調設施等。 （二） 為了符合分析方法的需求 (或限制 )、或降低樣品中可能存在的干擾物對待測物分析的影響，樣品分析前可以進行適 當的前處理程序。妥適的前處理程序可去除樣品中的基質干擾，並濃縮樣品至儀器偵測範圍，而不盡完善的前處理 程序則可能影響分析的準確度、降低待測物濃 度、或於處理程序中引入其他的污染。 酸消化法 : 於檢測重金屬時，可藉由加入強酸消化的方 式，破壞樣品中的有機質。在檢測微量重金屬元素時，必 須注意所使用的強酸中不純物的濃度 (尤其是重金屬 )，以免造成試劑空白過高的問題。 溶劑萃取法 : 利用待測物在不同溶劑中的溶解度，選擇適當純度的溶劑進行萃取，藉以達到濃縮及分離的目的。亦可配合微波裝置進行。 衍生化反應 : 有時待測物無法以儀器直接進行分析，必須經由衍生化反應，改變待測物的官能基後再送入儀器進行分析。使用衍生化進行前處理時，應確認衍生化的產率與衍生化操作程序的精密度，必須符合定量的需求。 其他包括 pH 調整、離心、過濾或共沉澱樣品中的懸浮固體物、添加其他去干擾試劑及反應試劑等，亦可視為樣品前處理程序的一部份。惟於樣品分取過程及添加任何試劑時，應注意避免可能之污染及造成待測物的漏失。 （三） 樣品容器必須經適當的清洗程序，以降低因容器所造成的污染。有關檢驗室使用容器清洗程序可參考行政院環境保 護 署 公 告 之 「 環 境 檢 驗室 器 皿 清 洗 及 校 正指 引 (NIEA PA106) 」。 （四） 其他包括溶劑、試劑及其他樣品處理過程中使用的器皿， 皆可能對樣品分析造成誤差及 /或干擾，可以在設定的分析條件下，進行方法空白分析，瞭解其干擾的程度。 （五） 器皿之使用必須考慮器皿材質、等級、乾淨與否及是否影 2 響分析項目的準確性。 例如分析樣品中含硼成份，則嚴禁使用含硼之器皿；分析 樣品中含矽成份，則嚴禁使用含矽之器皿；檢驗室使用於 樣品定量分析必須採用A 級定量容器。主要常用的材質 包括 : 玻璃、 Teflon 、PE （ Polyethylene ）、PS（ Polystyrene ） 和 PP（ Polypropylene ）等為最多，其適用性也有所差別。例如抗強酸、強鹼、避免光線的透射、抗腐蝕、低硼等，應針對待測物的特性、濃度範圍及方法規定使用適當的材質。 器皿於使 用時 及使 用後 應注意 避免 受到 落塵 及其 他污染、是否有破損或殘留污物，使用後之器皿應儘速清洗。 定量之器皿亦應盡量避免加熱，必要加熱時，其加熱溫度不可超過該容器所能容忍的最高溫度，並應增加此類定量器皿的校正頻率。 器皿清洗方式依其污染物、污染程度、容器材質及所欲進行的分析項目而選擇，最重要的是洗液的成份不應影