DB13∕T 2590-2017 果蔬清洗剂中双酚A、双酚F的测定高效液相色谱法(河北省).pdfVIP

2017 - 11 - 22 发布 2017 - 12 一 22 实施 发布 河北省质量技术监督局 川 川 T DB13/T 2590--2017 果蔬清洗剂中双目分A、双目分 F 的测定高效液相色谱法 1 范围 ;本标准规定了果赢清洗剂中双酌A、双酌F高效液柑色i普测定方法的试剂或材料、仪器与设备、样 品、试验步骤、试验数据处理以及精密度。 ;本标准适用于果蔬洁洗剂巾双酌A、双酌F含量的测定。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅往日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改申)适用于本文件。 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 3 原理 果面u青洗剂中的双四分A、双酌F经乙醇振荡提取，旋转蒸发至干，甲醇溶解走容后，采用CR巳谱柱 分离，以甲醇水为流动相，荧光检测器检测，进行高效液相色情分析，外标法定量。 4 试剂或材料 除非另有规定，仅使用分析纯试剂。 4. 1 水， GB/T 6682 ，句J 4. 2 尤水乙醇:色谱纯。 4. 3 甲醇:包谱纯。 4. 4 )仅因为 A (C15H1602 , CAS: 08-50一7): 纯度大于明. 0% , 0C~4C储藏。 4. 5 双|盼 F (C13H1202 , CAS: 620-92-8) 纯度大 J- 99. 0; ()C ~4C 储藏。 4. 6 标准储备液(lg/L) :称取双盼A C4.4) 、双酌F 标准品 CL 5 j 各 50mg C 精确苇 O. lmg) + 50mL 容量瓶中，用甲醇 (4.3) 定容丰刻度，摇匀，于 4C冰箱中保存。 4. 7 标准中间液Clmg/L): 准确吸取各标准储备液C4.6)0.lmL 分别于 100mL 容虽Jtl:Î 中，用甲醇 (4.3) 定容至刻度，摇匀，于冰箱中 4C 保存。 4. 8 混合标准使用液:分别准确吸取标准中间液 O. 3mL、 O. 5mL 、 lmL、 2mL、 4mL、 8mL， +6 个 10mL 容量瓶中，甲醇 (4.3) 定容，此标准系列的浓度为 0.03 mg/L、 0.05mg/L、 O. lmg/L、 0.2mg/L、 0.m4g/L、 O. 8mg/L 。 D813/T 2590--2017 5 仪器与设备 5. 1 高效液相色谱仪:配荧光检测器。 5.2 电于天平:感量 O.OOlg 和 O. 0001g。 5.3 快速蝇匀器。 5. 4 离心机。 5.5 旋转蒸发仪。 5. 6 微子L滤膜:有机系， 0.45 1J mo 6 样品 6. 1 提取 准确称取果蔬清洗剂样品19 (精确罕1 mg) 于50 mL圆底烧瓶巾，如|入10mL无水乙醇 (4.2) ，用 0 快速混匀器 (5.3) 充分振荡溶解，于50 C旋转蒸发至干(如有残留水分，可加入5 mL无水乙醇 (4.2) 进行溶剂替换，直至蒸T为止) ，蒸发残渣记为Mo 6.2 定容 在残渣M中加入5 mL 甲醇 (4.3) ，充分振荡溶解并转移至50 mL离心管中，再用5 mL 甲醇 (4.3) 洗涤圆底烧瓶，合并洗涤液，于5000r/min，~心3min ，转移上清液至10 mL容量瓶，用甲醇定 (4.3) 容 至刻度，取1 mL过0.45~滤膜，进行高效液相色谱分析。 7 试验步骤 7. 1 色谱参考条件 a) 色谱柱 C18 巳谱耗，桂长 250mm ，柱内径 4. 6mm ，粒度 5 1J m ，或同等性能的色谱柱; b) 流动相:甲醇水 (70+30. 休机比) ; c) 流速l. Om L/min; 0 d) 柱温 30 C; e) 进样体积 lOIJ L; f)