edta的配制与标定 edta分析铅.docVIP

EDTA的配制与标定 铅、铋混合液中铅铋含量的测量 应用化学201302 任龙摘要 本次实验对已配置好的EDTA标准液使用ZnO/HCl溶液进行标定，之后用已标定的EDTA对铅铋混合液中铅铋进行连续测定。 关键词 EDTA标定，Pb、Bi连续测定 1.实验试剂与仪器 ZnO（GR或AR）；1+1盐酸；1+1NH3·H2O； 200g·L-1六亚甲基四A胺溶液；EDTA；0.2%（质量分数）二甲酚橙指示剂；0.1mol·L-1HNO3溶液；0.5mol·L-1NaOH溶液。精密pH(0.5~5)试纸；酸式滴定管；移液管；锥形瓶。 2.实验步骤: 2.1EDTA溶液的配制：在台秤上称取乙二胺四乙酸钠3.8069g，溶解于200~300mL温水中，稀释至500mL,如浑浊，应过滤。转移至500mL细口瓶中，摇匀。 2.2.锌标准溶液的配制：准确称取在800~1000℃灼烧过的（需20min以上）的基准物ZnO 0.5348g于100mL烧杯中，用少量水润湿，然后逐滴加入1+1HCl，边加边搅拌至完全溶解为止。然后，将溶液定量转移入250mL容量瓶中，稀释至刻度并摇匀。 2.3.EDTA的标定：移取25mL锌标准溶液于250mL锥形瓶中，加约30mL水，2~3滴二甲酚橙指示剂，先加1+1氨水至溶液由黄色刚变为橙色（不能多加），然后滴加200g·L-1六亚甲基四胺至溶液呈稳定的紫红色后再多加3mL，用EDTA溶液滴定至溶液由红紫色变为亮黄色，即为终点。 Bi3+离子的滴定： 移取25mL试液3份，分别置于250mL锥形瓶中。取一份作初步试验。先以pH为0.5~5范围的精密pH试纸试验试液的酸度。一般来说，不带沉淀的含Bi3+离子的试液pH在1以下，为此，以0.5mol·L-1NaOH溶液调节之，边滴加边搅拌，并时时以精密pH试纸试之，至溶液pH达到1为止。记下所加的NaOH溶液的体积（不必准确至小数点后第二位，只需一位有效数字）。接着加入10mL0.1mol·L-1HNO3溶液及2~3滴0.2%二甲酚橙指示剂，用0.01mol·L-1EDTA标准溶液滴定至溶液由紫红色变为棕红色，再加1滴，突变为亮黄色，即为终点，记下粗略读数。然后开始正式滴定。取另一份25mL试液，加入初步试验中调节溶液酸度时所需的相同体积的0.5mol·L-1NaOH溶液，接着再加10mL0.1mol·L-1HNO3溶液及2~3滴0.2%二甲酚橙指示剂，用EDTA标准溶液滴定之，终点变化同上。在离终点1~2mL前可以滴得快一些，近终点时则应慢一些，每加一滴，摇动并观察是否变色。 Pb2+离子的滴定 在滴定Bi3+离子后的溶液中，滴加200g·L-1六亚甲基四胺，至溶液呈紫红色（或橙红色），再过量5mL，以0.01mol·L-1EDTA标准溶液滴定至溶液由紫红色经橙色突变至亮黄色为终点。 3.数据记录及处理 EDTA的标定 初读数 末读数 消耗体积 浓度 0.31 32.81 32.5 0.02031 0.01 32.15 32.14 0.02054 0.10 32.43 32.33 0.02042 0.08 32.05 31.97 0.02065 0.01 32.02 32.01 0.02063 0.11 32.04 31.93 0.02068 平均浓度:0.02054 EDTA浓度的标准偏差：s=0.00015 相对标准偏差：Sr=0.7% EDTA浓度的置信区间 P=95%，=（0.02054±0.00015）mol/L Bi的测定 初读数 末读数 消耗体积 Bi浓度 0.20 12.04 11.85 0.009736 0.40 12.39 11.99 0.009851 0.21 12.96 12.76 0.01048 0.13 12.31 12.21 0.01002 Bi平均浓度：0.01002 Bi离子浓度的标准偏差：s=0.00003 相对标准偏差：Sr=0.3% Bi的浓度的置信区间 P=95%，=（0.01002±0.000477）mol/L Pb的测定 初读数 末读数 消耗体积 浓度 0.13 12.6 12.47 0.01024 1.1 11.8 10.7 0.009613 0.27 11.6 11.33 0.009309 0.15 11.96 11.81 0.009703 Pb的平均浓度：0.009716 标准偏差：s=0.00004 相对标准偏差：Sr=0.4% Bi的浓度的置信区间 P=95%，=（0.009716±0.00006）mol/L 4.结果分析 由相对标准偏差值可看出标定EDTA时的偏差较大，精密度不好；而测定铅、铋时相对标准偏差较小。 用二甲酚橙作指示剂时需注意滴