ICP全分析含钛样品全分析.pdf

含钛样品全分析－电感耦合等离子体发射光谱法 一．盐酸-硝酸-浓硫酸消解法 称取0.2000 左右（精确值0.0001g）样品，平行两份，于200ml 玻璃烧杯，用少量水润湿样品，加入浓盐酸15ml，盖上表面皿在电 炉上，微沸加热（温度越低越好，仅需沸腾即可），至体积剩余5ml 左右，取下稍冷，加入浓硝酸5ml，盖上表面皿在电炉上仅需微沸加 热（温度越低越好，仅需沸腾即可），至近干，稍冷，加入 10ml 浓盐 酸，盖上表面皿大火加热，至浓硫酸冒大量白烟，1 至2 分钟即可（或 是观察表面皿上面有浓硫酸滴落，计数 10 滴左右即可），取下烧杯， 冷至室温，缓慢用水冲洗烧杯杯壁及表面皿，至溶液体积60 至80ml， 不加1+1 硫酸 15ml，于电炉上低温加热煮沸溶液，微微沸腾3 分钟 后，取下烧杯，冷至室温后，用水定容于250ml 容量瓶待测。 二．氢氟酸-高氯酸-盐酸-硝酸消解法 称取0.2000 左右（精确值0.0001g）样品，平行两份，于50ml 铂皿中，用少量水润湿样品，加入氢氟酸 15ml，高氯酸2ml，于电炉 上，中温加入沸腾至样品完全蒸干（注意当样品快要蒸干时应注意电 炉温度不宜过大，以免样品溅出来），取下稍冷，用少量水冲洗铂皿 并加入5ml 浓盐酸，于电炉上加入煮沸2-3 分钟，取下稍冷，将铂皿 的溶液移至200ml 玻璃烧杯并加入5ml 浓硝酸盖上表面皿，于电炉上 加入煮沸3 分钟，取下冷至室温，将溶液用水定容至250ml 容量瓶待 测。