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The Leader in Spectroscopy
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第二部分IRIS Intrepid等离子体光谱仪操作指南
第一章 序言
IRIS Intrepid系列光谱仪是电感耦合氩等离子体发射光谱仪(ICAP — AES)。 它采用中阶梯光栅和石英棱镜二维分光系统与 CID固体检测器完美结合,提供
完整的和全波长复盖的分析谱图。
典型的发射光谱仪(AES )能够分析从几个ppb到百分之几乃至百分之几十 的样品浓度。IRIS Intrepid系列光谱仪根据观测方式不同分为:
?垂直观测 一般用于分析基体较复杂的样品,干扰较小。
?水平观测 能够改善仪器的检出限,一般用于分析基体简单的样品,
对于基体复杂的样品干扰较大。
?双向观测 以水平观测为基础,利用辅助光学系统进行垂直观测,可
弥补水平观测的易电离干扰,拓宽分析线性范围。
仪器操作规程
一、 仪器的准备:
1、 开机
1 ?确认有足够的氩气用于连续工作。(储量》1瓶)
确认废液收集桶有足够的空间用于收集废液。
打开氩气并调节分压在0.5—0.7Mpa之间。
若仪器处于停机状态,打开主机电源(右侧下方红色刀闸),注 意仪器自检动作。待自检结束后,即可关闭氩气,用以节省氩气消耗, 等待仪器预热。
启动TEVA软件,检查联机通讯情况。
2、 点火
再次确认氩气储量和压力,并驱气1小时,确保CID检测器不 会结霜。
检查并确认进样系统(矩管、雾化室、雾化器、泵管等)是否正 确安装。
上好蠕动泵夹,把样品管放入蒸馏水中。
开启排风。
打开TEVA软件的plasma status对话框,进行点火操作。
3、 稳定
光室稳定在90 ± 0.5F。
CID 温度V-40C。
等离子体稳定15-30分钟。
二、 分析
1、 分析完毕后,用蒸馏水冲洗进样系统 10分钟,熄火。
2、 点击Shutdown使仪器处于待机状态。
3、 松开蠕动泵泵夹。
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4、 待CID温度升至20C以上,再吹扫10分钟左右即可关闭氩气。
5、 关闭排风。
三、停机
若仪器长期停用,关闭主机电源和气源使仪器处于停机状态。建议 用户定期开机,以免仪器因长期放置而损坏。
注:此时仪器CID制冷开关应置于SWITCH ON。若仪器置于ALWAYS ON 状态时,必须要先通氩气1小时,才可以打开主机电源,以避免 CID 检测器结霜。
CID检若在CID检测器处于冷却状态时,关闭或没有打开吹扫气体,可能会使
CID检
第二章定性分析
CID检测器具有记录样品元素
CID检测器具有记录样品元素
“指纹”信息的独特功能。本章利用测试溶液来
说明进行定性分析的方法。
单击分析模块中的Run Full如下对话框:Frame图标适,打开
单击分析模块中的Run Full
如下对话框:
Frame图标适
,打开
获取全谱谱图:
我们可以获得一个或二个波长范围的全帧谱图, Uv表示低波范围,Vis表示 高波范围,切换波长为238nm。吸入测试溶液,选择<Uv>或<Vis>,设定积分时 间,单击<Run>,光谱仪就会得到下图所示的谱图。
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元素识别:
在谱图上选择亮点,用鼠标双击它,将谱图放大,将光标会置于最亮的单元 上,点击 图标,就会显示元素谱线表,根据您对样品的了解及相应的强度,可 初步确定是何种元素。为进一步确认,可通过以下方法来实现。
双击谱图右侧<Analytical Elementals>或点击它前面的<+>,打开元素下拉式 菜单并选择所需的元素,右击鼠标选择 <Add Eleme ntal to Method〉,此时,该元 素的其它谱线将被添加到相应的谱图中。双击每一条谱线,可依次对其进行研究, 若每一条谱线中都出现谱峰,则在样品中很有可能存在那种元素。 如有必要,可E
通过单击工具条中的 图标,来核对低灵敏度的谱线。右击鼠标选择 vRestore
Zoom >可使谱图复原,右击鼠标选择 vRestore Con trast>可使对比度复原。
通过以上方法,可对未知样品进行定性分析。
存贮谱图:
即可在拍摄全谱谱图时选择<Autostore>,进行保存。也可在谱图左侧的样品 分析栏选择要保存谱图,右击鼠标选择 <Save Full Frame…>,键入名称,点击 <OK>存贮谱图。
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