课件6-色谱定性与定量.pdf

色谱定性定量分析 定性分析 · 定量分析 色谱定性分析 1. 保 留值 法 2. 加入 已知物增加峰高法 3. 色谱与结构分析仪 器联用 定性方法1 ：保留值法 依据 ：在一定色谱条件下，各种物质 的保 留值一定。 方法： 在相 同色谱 条件 下 ，将标 准物和样 品分别进样 ， 两者保 留值相 同，可能为同一物质 。 要求： 操作 条件稳 定、一致 ，必须严格控制操作 条件 ， 尤其是流速。 定性方法1 ：保留值法 定性方法2 ：加入已知物增加峰高法 1. 未知试样 的色谱 图1 （黑 色）； 2. 在 未知 试样 中加 入 某 已知 物 ， 在相 同条件 下得到 色谱 图2 （红 色）； 3. 对 比分析 ，峰 高增加 的组分 即 可能为加入的组分 定性分析方法3 ：色谱-结构分析仪器联用 u GC-MS u LC-MS u GC-FTIR u … … 色谱技术与质谱法、傅里叶红外光谱 法、核磁共振波谱法等方法结合进行 定性鉴定，是 目前解决复杂样品定性 分析最有效工具之一。 定量分析 定量依据 ：组分的量与 色谱检测器的响应值成正 比。 峰面积 A h W 1 2 定量方法 1. 标准曲线法或外标法 2. 内标法 3. 归一化 法 色谱定量方法1 ：外标法 外标法 （校准曲线法） 操作 方法： 1. 绘制标准曲线； 2. 相 同条件下测试样品 3. 查找被测组分的含量 色谱定量方法1 ：外标法 注意事项 1. 标准溶液浓度至少5个水平 2. 标准溶液浓度范围尽可能宽 3. 需要 定期进行校正 （绘制工作 曲线） 色谱定量方法2 ：内标法 将一定量的纯物质作 为 内标物加 入到准确称 量的试样 中， 根据试样和 内标物 的质 量 以及被 测组分和 内标物 的峰 面积可 以 求出被测组分的含量。 m A f A f m i i i i i s m i m A f A f s s s s s m A f m  i 100% i i s 100% i m A f m