实验十三热重法分析年.pdf

实验十三 SDT Q600 热分析仪的应用及热 分析谱图的解析方法 一、实验目的 1、掌握热分析法的一般原理。 2、掌握 SDT Q600 热分析仪的工作原理，了解其使用方法。 3、掌握热分析谱图的解析方法。 二、实验原理和技术 (1) 热重法 (TG) 热重法是在程序控制温度下，测量物质质量与温度关系的一 种技术。 物质受热时，发生化学反应，质量也就随之改变，测定物质 质量的变化就可研究其变 100 化过程。热重法实验得到 90 的曲线称为热重曲线（即 ) 80 % ( 70 t h TG 曲线）。TG 曲线以质 g i 60 e W 量作纵坐标，从上向下表 50 40 示质量减少；以温度（或 30 0 200 400 600 800 1000 时间）为横坐标，自左向 Temperature(??) 右表示温度（或时间）增 加。 热重法的主要特点是定量性强，能准确地测量物质的变化及 变化的速率。 (2) 差热分析 (DTA) 差热分析是在程序控制温度下，测量试样与参比物之间的温 度差与温度关系的一种技术。 许多物质在加热或冷却过程中会发生熔化、凝固、晶型转变、 分解、化合、吸附、脱附等物理化学变化，这些变化必将伴随体 系焓的改变，因而产生热效应，其表现为该物质与外界环境之间 有温度差。选择一种对热稳定的物质作为参比物，将其与样品一 起按设定速率升温。分别记录参比物的温度以及样品与参比物间 的温度差，以温差对温度作图就可以得到一条差热分析曲线，或 称差热谱图（ DTA 曲线）。 ) g 0.05 m / ? 0.00 ? DTA 曲线以△ T(或℃/mg) 作 ( e c n -0.05 e r 纵坐标，从上向下表示吸 e f -0.10 f