扫描电子显微镜观察聚合物形态.doc

扫描电子显微镜观察聚合物形态 一、 实验H的 了解扫描电镜的工作原理和结构。 掌握扫描电镜的基本操作。 3 ? 掌握扫描电镜样品的制备方法。 二、 实验原理 本实验采用JSM6380LV型扫描电子显微镜，该电镜具有接收二次电子和背 散射电子成像的功能。“二次电子是入射到样品内的电子在透射过程和散射过程 屮，与原子的外层电子进行能量交换后，被袭击射出的次级电子，它是从试样表 面很薄的一层，约5nm的区域内激发出来的。二次电子的发射与样品表面的物 化性状有关，被用来研究样品的表面形貌。二次电子的分辨率较高，一?般可达 5?10nm,是扫描电镜应用的主要电子信息。背散射电子”是入射电子与试样原 子的原子核连续碰撞、发生弹性散射后重新从试样表而逸岀的电子。由于背散射 电子主要从试样表[fi] lOOnm-lpm深度范囤发出，其分辨率较低，约50?lOOnm。 扫描电镜的工作原理如图1所示。带有一定能量的电子，经过第一、第二两 个电镜透镜会聚，再经末级透镜（物镜）聚焦，成为一束很细的电子束（称之为 电子探针或一次电子）。在第二聚光镜和物镜0间有一组扫描线圈，控制电子探 针在试样表而进行扫描，引起一系列的二次电子发射这些二次电子信号被探测 器依次接收，经信号放人处理系统（视频放人器）输入显像管的控制栅极上调制 显像管的亮度。由于显像管的偏转线圈和镜筒屮的扫描线圈的扫描电流由同一扫 描发生器严格控制同步，所以在显像管的屏幕JL就可以得到与样品表面形貌相应 的图像。 rr毁 图14-1扫描电镜结构原理图 扫描电镜的上述主要部件均安装在金属的镜筒内。镜筒内的真空度为 5x 10_5Torr( 1 Torr-133.322Pa),电子枪加速电圧可高达30kV,电镜的分辨率可达 3nmo 三、 仪器和试样 试 样：乳液聚合PS试样、PP/玻璃纤维复合材料和PP/PA1010合金 仪器设备：JSM6380LV型扫描电子显微镜 四、 实验步骤 样品的制备。基本要求：试样在真空屮能保持稳定，含有水分的试样应 先烘干除去水分。表面受到污染的试样，要在不破坏试样表面结构的前提下进行 适当清洗，然后烘干。有些试样的表面、断口需要进行适当的侵蚀，才能暴露某 些结构细节，则在侵蚀后应将表而或断口清洗干净，然后烘干。 块状或片状的聚合物样詁可直接用导电胶固定在样詁座上。粉状样品可用下 法固定：取一块5mm见方的胶水纸，胶面朝上，再剪两条细的胶水纸把它固定 在样品座丄。取粉末样晶少许均匀地撒在胶水纸上。在胶水纸周I韦I涂以少许导电 胶。待导电胶干燥后，将样品座放在离子溅射仪屮进行表面镀金，表面镀金的样 品即可置于电镜内进行观察。 样品的观察 打开水源，接通电源 开启扫描屯镜控制开关 放气，将待测样品放入样品室 抽真空，真空度达到要求后，加高压，即可进行观察 对感兴趣的区域，采取适半的放大倍数，通过焦距的调节，获取清晰的 图像。 五、 结果处理 用Smileview软件处理图像 六、 思考题 扫描电镜与透射电镜在仪器构造、成像机理及用途上有什么不同？ 分析扫描电镜所得到的聚合物样品形态图。