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全自动微量水分测定仪标准操作规程 1 2020 年 4 月 19 日 文档仅供参考 文件名称 BCS-605型微量水分测 文件编码 定仪标准操作规程 执行部门 分析部 起 草 人： 审 核 人： 起草日期： 审核日期： 修 订 号 批准日期 执行日期  SOP-SB-079-00 变更原因及目的：  执行日期 批 准 人： 批准日期： 目 的：制订 BCS-605型微量水分测定仪标准操作规程。 适用范围： BCS-605型微量水分测定仪。 责 任： BCS-605型微量水分测定仪使用和维护人员。 程 序： 1、开机 开机前先检査各部件是否连接好，检査电解池系统密封，电解电极内试剂颜色（不能为淡色）后，接通电源，打开主机开关，进人主界面。 2、样品标定 按“样品测定”进入，当试剂提示“平衡”，当前操作显示“请按开始 键，注入样品”提示时，按下“开始”键，用 0.5ul 进样器抽取 0.1ul 纯水注入到试剂里，其显示结果应为“ 100± 10ug”，一般标定 2---3 次，显示结果在误差范围内，就能够进行样品测量了。 注意：如果仪器显示未达到 100± 10 微克，有以下原因： a、吸管内壁未充分润湿，没有吸入足够的蒸馏水，重复抽洗 0.5 微 升进样器（不能拉到顶部）。 2 2020 年 4 月 19 日 文档仅供参考 b、蒸馏水内有杂物，堵塞的进样器针头，更换新的蒸馏水。 3、样品测定 为了得到准确的测量结果，要根据试样的含水量来选择合适的进样量。进样 量请参考下表： 水分含量 进样量 100% 大约 10 毫克 50% 大约 20 毫克 ~10 毫克 10% 大约 100 毫克 ~10 毫克 1% 大约 1 克~10 毫克 0.1% 大约 10 克 ~10 毫克 0.01% 大约 20 克~100 毫克 0.001% 大约 20 克~1 克 0.0001% 大约 20 克~10 克 建议：进样量控制在数码管显示器显示在 30μ g~200μ g 之间为佳，超出 范围可减少进样量，反之增大进样量。 3.1 液体样品的测量 3.1.1 用待测样品清洗注射器 5~7 次，然后根据试样含水量的多少决定取 样量大小，为进样 做好准备。 试样含水量（ ppm） 取样量（ mL ） 0-10 2-5 10-100 1-2 100-1000 0.1-1 ＞1000 ＜0.1 3.1.2 参数设置 进入后，按下需要修改的项目，当出现光标闪烁时，在数字区选择相应 数字，修改数据，按【确认】键退出。 a、公式 1 可用已知样品的密度和体积来测定。 样品体积是指加入的样品量，仪器在测量结束后会依据设定的样品体积 3 2020 年 4 月 19 日 文档仅供参考 自动计算样品含水率。 b、公式 2 可用称重法来测定。在参数设置里修改总质量，按【确认】退 出，当仪器测定结束后，按界面要求输入皮重，仪器自动计算结果。 3.1.3 注入样品 按下【样品测定】键，确定【试剂状态】为“平衡”后，再按【开始】 键，迅速把样品注入到电解池里的试剂内，拔出针头，仪器将自动进行测 定。当仪器测定完成后，屏幕将显示该样品水含量，同时蜂鸣器报警二次， 按【保存】键保存数据，按【打印】键打印测定结果。 注意： a、进样前必须用试纸擦拭进样器针头部分；样品注入时，进样器的针尖 应插入试剂中；样品不能与电解池的内壁及电极接触。 b、含水量大的物质取样量小，反之取样量要大，否则将产生较大的测量 误差。同时特别要注意进样时注射器中是否存在小气泡，以防产生严重的测量误差。 3.2 固体样品的测量 3.2.1 固体样品可能是粉末、颗粒或团块等形状（大的团块必须捣 碎），固体样品在试剂中应能溶解。 3.2.2 参数设置 进入后，按下需要修改的项目，当出现光标闪烁时，在数字区选择相应 数字，修改数据，按【确认】键退出。固体样品测量一般选择公式 2，用称 重法来测定。 4 2020 年 4 月 19 日 文档仅供参考 3.2.3 固体进样器（见说明书），用水清洗干净，必须干燥好。 3.2.4 取下固体进样器盖子，将少量试样装入，并立即盖好。 3.2.5 把装有样品的固体进样器称重，记下总的重量。 3.2.6 快速取下电解池进样口旋塞，把进样器按图所示（见说明书）插入 进样口。 3.2.7 按下启动键，先让仪器自动电解一下（拿下进样塞时，空气会进入 池瓶内），待仪器报警达到平衡点后，将进样器旋转 180 度，使样品落入试 剂瓶中。 3.2.8 仪器终点后，读出显示数据，将固体进样器小心取出，并盖好进样 盖。 3.2.9 将进样器称重，记下数值，该数值与步骤 4 的数值之差，即为样品 的进样量。 3.2.10 固体中含水量的测量和液体中含水量的测量操作方法相同。 注意：样