GB/T 13025.6-1991制盐工业通用试验方法　钙和镁离子的测定.pdf

中华人民共和国国家标准 制盐 工 业通 用 试验 方法 钙 和 镁离 子 的测定 主题内容与适用范围 标准规定了测定制盐工业中工业盐 食用盐 氯化钾 工业氯化镁试样中钙 镁离子的方法 标准适用于制盐工业中工业盐 食用盐 海盐 湖盐 矿盐 精制盐 氯化钾 工业氯化镁试样中 钙 镁离子含量的测定 容量法 镁离子含量的测定 原理 样品溶液调至碱性 用 标准溶液滴定 测定钙离子和镁离子的总量 然后从总量 中减去钙离子量即为镁离子量 仪器 设备 一般实验室仪器 试剂和溶液 方法所用试剂和水未注明要求时 均使用分析纯试剂和蒸馏水 或相应纯度的水 氨 氯化铵 缓冲溶液 称取 氯化铵 以无二氧化碳水溶解 加入 氨水 用水稀释至 铬黑 溶液 称取 铬黑 和 盐酸羟胺 溶于无水乙醇中 用无水乙醇稀释至 贮 于棕色瓶内 三乙醇胺 溶液 氧化锌 标准溶液 称取 于 灼烧恒重的氧化锌 置于 烧杯中 用少量水润湿 滴加盐酸 至全部溶解 移入 容量瓶 加水稀释至刻度 摇匀 乙二胺四乙酸二钠 标准溶液 配制 称取 二水合乙二胺四乙酸二钠 溶于不含二氧化碳水中 稀释至 混匀 贮于棕色瓶 中备用 标定 吸取 氧化锌标准溶液 置于 烧杯中 加入 氨性缓冲溶液 滴铬黑 指示剂 然后用 标准溶液滴定至溶液由酒红色变为亮蓝色为止 计算 标准溶液对镁离子的滴定度按式 计算 国家技术监督局 批准 实施 式中 标准溶液对镁离子的滴定度 标准溶液的用量 称取氧化锌的质量 氧化锌换算为镁离子的系数 试验程序 吸取一定量样品溶液 见附录 补充件 置于 烧杯中 试验程序同 标定 标准溶液用量为测定钙离子及镁离子的总用量 结果的表示和计算 镁离子含量按式 计算 镁离子 式中 滴定钙离子 标准溶液用量 滴定钙 镁离子 标准溶液总用量 标准溶液对镁离子的滴定度 所取样品质量 允许差 允许差见表 表 镁离子 允许差 分析次数和报告值 同一实验室取双样进行平行测定 其测定值之差超过允许差时应重测 平行测定值之差如不超过允 许差取测定值的平均值作为报告值 钙离子含量的测定 原理 样品溶液调至碱性 用 标准溶液滴定测定钙离子 仪器 设备 一般实验室仪器 试剂和溶液 方法所用试剂和水未注明要求时 均使用分析纯试剂和蒸馏水 或相应纯度的水 钙指示剂 羟基 羟基 磺酸 萘偶氮基 萘甲酸 称取 钙指示剂及 已于 烘干的氯化钠 研磨混匀 贮于棕色瓶中 放入干燥器内备