环糊精的分光光度测定.docxVIP

第 62 卷 分析化学 (FE可灯 H UAX UE ) 来稿摘登 第 7 期 1卯8 年 7 月 伽~ Jo un 以 of AI 川尹i以 Che 而s卿 9 12 乡环糊精的分光光度测定 李明时 张 帆 (金陵石油 化工公司研究 院 南京 21 以科6 ) 1 引 盲 户环糊精是由直链糊精两端的葡萄糖分子 以 -a 1 4 糖昔链连接起来的环状七聚多糖 月环 糊精可与疏水性分子形成较稳定的包结物从而减弱了被包结分子之间的相互作用利用户环糊精的包结性能可增加被包结分子的水溶性和对光热的稳定性因此户环糊精已广泛应用于医药农药日化催化及分析化学等领域本文利用户环糊精可与酚酞形成包结物的特点建立了定量测定户环糊精的分光光度法并解释了测定原理 实验部分 2 1 仪器和试剂 容量瓶; 25 mL 比色管; 724 微机型可见分光光度计 酚酞(指示剂); 碳酸钠(分析纯 ); 夕环糊精(医药级 ) 陕西志丹生化厂生产 以上试剂在使用前均在 1 10 ℃ 烘箱干燥 Z h 后置 于干燥器内冷至 室 温 蒸馏水需煮沸除去二氧化碳 冷至室温后使用 2 2 溶液 酚酞溶液(3 L) 准确称取酚酞 94 用 l( V) 的 醇水溶液溶解 并定 1姗 Lm 碳酸钠溶液2( 8 1 0 伽U)L 准确称取无水碳酸钠 0 7 05 9 用蒸馏水溶解 稀释至 052 Lm 户环糊精标准溶液 5( 10 咖“L ): 准确称取 户环糊精 0 2 今刃 g 用蒸馏水溶解 稀释至 os Lm 2 3 实验方法 取一定量的待测溶液于 52 Lm 比色管中 先加人 01 Lm 蒸馏水 并加人 2 o mL 酚酞溶液 立即振荡约 os 后 再加人 2 o Lm 碳酸钠溶液 定容至 25 mL 摇匀 在波长 5 52 nm 用 I mc 比色皿测其吸光 度。 3 结果与讨论 3 1 测定原理 酚酞水溶液在 州 ro 时显红色 在 哪 一定时 红色随酚酞浓度增大而加深 在一定浓度范 围内符合朗伯比尔定律酚酞分子中的疏水性基团可部分进人户环糊精的疏水空腔中形成包结物从而使水溶液中有效酚酞浓度下降红色变浅因此可以通过测定含有不同夕一环糊精浓度的碱性酚酞溶液的 吸光度来测定尽环糊精浓度如果在一定浓度范围内夕环糊精酚酞包结物具有固定的组成则溶液的吸光度与户环糊精浓度呈负相关的直线关系 3 2 测定条件选择 (1 )测 定波长选择 对含有户环糊精和不含 户环糊精的碱性酚酞溶液在 30 07 nul 范围内扫描均在525nul处获得最大吸收因此选择552lun进行吸光度测定(2)显色剂的稳定性由于酚酞在水中溶解度极小酚酞水溶液在显色过程中会结晶析出加人一定量乙醇可防止酚酞从水溶液中结晶 析出 但乙醉量过高 会使 尽环糊精 酚酞包结物平衡常数下降 对测定不利 实验表明结果 使用 1 : 1 (“ 。 ) 乙醇 水配制酚酞溶液为宜 (3 )显色时间 选择 酚酞溶液在 州 10 时立即变为红色 但吸光度随显色时间的增加略有下降实验表明在显色后巧而n内吸光度变化可忽略因此显色后巧而n内完成测定即可 3 3 标准曲线绘制 准确移取尽环糊精标准溶液 0 50 0 70 1 的 1 20 1 50 2 0 和 2 20 mL 分别置人 25 Lm 比色管中 各加人 10 mL 蒸馏水 各加人 2 0 礼酚酞溶液 立即振荡 30 5 再分别加人 2 o mL 碳酸钠溶液定容至25mL摇匀在波长552lun用蒸馏水作参比1cm比色皿测定其吸光度以户环糊精浓度对吸光度做图得一条负相关直线通过最小二乘法拟合得到直线方程为: L A0以义石553910Zc 洲 (l) 式1( )中 A 为吸光度 c 为环糊精浓度( )L 线性相关系数为 y 0 线性范围 10 05 检出限 呵 州 呵 样品测定的箱密度 对两种不 同浓度的 待测样 品 各做 5 次平行 测定 计算得相对标准偏 差为 l% 1卯7一28 收稿 1卯8 犯23 接受