WZZ-1型自动旋光仪标准操作规程.docx

WZZ-1型自动旋光仪标准操作规程 1操作前的准备 1.1 测定条件除另有规定外，测定温度为20°C。对测定温度有严格要求的供试品，在测定前将仪器及供试品置规定环境温度的恒温室内至少2h。 1.2 接通电源前检查样品室内应无异物，确定旋光仪光源开关置于【?】（交流）档，电源开关和示数开关应放在关的位置（向下检查仪器旋转位置是否合适，钠光灯启辉后，不得再搬动仪器，以免损坏钠光灯）。 2接通电源 2.1 将仪器电源插头插人220V交流电源插座上，并接好地线，如使用的交流电压不稳定，可使用1kV电子稳压器。 2.2 开启电源开关，钠光灯经辉光放电，瞬间启辉点燃，但发光不稳，至少预热15min,待钠光灯呈现稳定的橙黄色后，将旋光仪光源开关扳至“一”(直流)档。如钠光灯熄灭，可能是预热时间不够，可将光源开关上下重复扳动1?2次，使钠光灯点燃。测定时旋光仪光源开关应保持在“一”位置，即：应使钠光灯在直流电下工作。 3测定操作 3.1 开启示数开关（向上扳），用调零手轮调节仪器的示数值为零点。反复按下复测键，使指示值偏离零点，放开复测键，示数盘应回到零处。示数盘上红色示值为左旋，黑色示值为右旋，如有偏离，可再用手轮调节，反复用复测按钮按放3次，使其偏离后再回至零点或停点，记录3次平均值即为仪器的零点。 3.2 将试样管一端螺帽放上皮垫和盖玻片（盖玻片应紧靠试样管）拧紧。从另一端注入水或供试品溶剂，先洗涤试样管后注满，将另一盖玻片盖上，放上皮垫，拧紧螺帽，将两端盖玻片用擦镜纸擦干。如有气泡可摇动试样管使气泡浮人凸颈内关闭示数开关（向下扳），打开样品室盖，将试样管置于样品室内式样管槽上，关闭样品室盖，开启示数开关，按3.1所述测定零点或停点，如测定值为停点，则计算时应扣除停点的读数即为零点。3.3 关闭示数开关（向下扳），取出试样管，倒出空白溶液，注人供试液少量，冲洗数次后装满供试品溶液，同上操作，取3次平均值再扣除水或溶剂的读数，即为供试品溶液的旋光度。 3.4 如旋光度超出仪器测量范围，仪器在士45°处能自动停止，此时取出试样管，按一下样品室内的复位开关按钮，仪器即能自动回零。 3.5 如直流供电产生故障仪器钠光灯，也可使用交流供电，但稳定性不好，仪器必须按规程检定性能符合要求方可使用，如有异常现象，应随时检测。 4关机 4.1 测定结束后，应先将示数开关关闭，然后再关电源，取出试样管洗净，晾干，样品室内可放硅胶吸湿。 4.2 登记使用时间和仪器状况。 5注意事项 5.1 工作台应坚固稳定，不得有明显的冲击和振动，并不得有强烈电磁场的干扰。 5.2 钠光灯有一定使用寿命，连续使用一般不超过4h，并不得在瞬间反复开关。 5.3 钠光灯启辉后至少20min后发光才能稳定，测定或读数时应在钠光灯稳定后读取，测定时钠光灯应尽量使用直流电路供电。 5.4 试样管两端的玻璃盖玻片应用软布或擦镜纸擦干，试样管两端的螺帽应旋至适中的位置，过紧容易产生应力损坏盖玻片，过松容易漏液。 5.5 每次测定前应以溶剂做空白校正，测定后再校正1次，以确定在测定时零点有无变动；如第2次校正时发现零点有变动，则应重新测定供试品溶液的旋光度。 5.6 测定零点或停点时，必须按动复测钮数次，使检偏镜分别向左或右偏离光学零位，减少仪器的机械误差，同时通过观察左右复测数次的停点，检査仪器的重复性和稳定性，必要时，也可用旋光标准石英管校正仪器的准确度。 5.7 测定结束后，试样管必须洗净晾干，镜片应保持干燥清洁，防止灰尘和油污的污染。 5.8 样品室内应保持干燥清洁，仪器不用期间可放置硅胶吸潮。 5.9 供试的液体或固体物质的溶液应不显混浊或含有混悬的小粒。如有上述情形时，应预先滤过，并弃去初滤液。 5.10 对见光后旋光度变化大的化合物必须避光操作，对旋光度随时间发生改变的化合物必须在规定的时间内完成旋光度测定。 5.11 打开样品室盖前应关闭示数开关;关闭样品室盖后、测定前开启示数开关。