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PAGE 1 仪器分析实验讲义 实 验 项 目 一、醇类混合物的气相色谱分析2 二、液相色谱仪的基本操作及对物质的分离、定性鉴定 --对羟基苯甲酸酯类混合物的反相高效液相色谱分析... 5 三、酊剂中乙醇含量的气相色谱测定(已知浓度样品对照法) 7 四、乙酸的电位滴定分析及其解离常数的测定 9 五、氯离子选择性电极测定水中氯含量 11 六、鉴定和识别有机化合物中的电子跃迁类型14 七、紫外-可见光谱法测定苯甲酸钠含量 19 八、火焰原子吸收光谱法测定自来水中钙、镁的含量 21 醇类混合物的气相色谱分析 一、实验目的 （1）了解气相色谱仪的结构、各组成部分的作用及相互关系。 （2）熟悉仪器的一般使用方法，巩固色谱分析实验技术。 （3）了解定性鉴定的依据和方法的原理及方法； （4）熟练掌握微量进样器进样技术。 二、实验原理 1、气相色谱仪流程（见下图）： 图1 气相色谱仪流程图 各种物质在一定的色谱条件(固定相与操作条件等)下有各自确定的保留值，因此保留值在色谱分析中可作为一种定性指标。对于较简单的多组分混合物，若其中所有待测组分均为已知且它们的色谱峰均能分开，则可将混合物图谱中各个色谱峰的保留值与各相应的标准试样在同一条件下所得的保留值进行对照比较，就能确定各色谱峰所代表的物质，这就是纯物质对照法定性的原理。该法是色谱分析中最常用的一种定性方法。 本实验即采用纯物质对照法对有机混合物中各组分进行定性鉴定。 三、仪器与试剂 1.仪器 天美GC-7900气相色谱仪（FID氢火焰离子化检测器）； 氢气、空气发生器；氮气瓶，微量进样器(1μL)。 2.试剂 甲醇、正丙醇均为分析纯；混和醇样 四、仪器操作条件 色谱柱：10%PEG-20M填充柱，3m(L)×4mm(OD)×3mm(ID)； 进样量：1μL； 柱温：140oC； 气化室温度：150oC ；检测器：FID； 检测器温度：200oC； 五、实验步骤 1．启动计算机，打开色谱仪主机及空气、氮气发生器开关，打开载气输出压力为0.5Mpa，启动软件，根据分析要求设置柱箱、汽化室和检测器的工作温度。 2．待柱箱、汽化室和FID检测器温度升到设定温度时，即可打开H2气和空气，在软件点击点火键，待基线平稳后，即可进行进样分析。 3. 选择醇类混和物未知样，注入1.0μL至色谱仪中分离，记下各组分的保留时间。 4. 用依次注入标准物甲醇、正丙醇，确定它们在色谱图上的相应位置。与未知混合物图谱中各峰的tR进行对比，加以确认。 5. 实验完后，按关机程序关机。关闭FID系统时，必须先将H2气开关阀关闭，即先关H2气熄火，待柱箱、汽化室和检测器温度降至室温，最后关主机及载气。 六、数据处理 l.记录实验工作条件 气相色谱仪型号及厂家： 实验条件： 2. 记录各色谱图中组分的保留时间tRi QUOTE tRi ，并把数据列于下表。 标 准 混合物 组分 甲醇 正丙醇 峰1 峰2 保留时间tR/min 定 性 结 果 3. 根据标准物质和未知混合物图谱中各峰的tR进行对比，对未知混合物试样色谱图中各峰所代表的组分加以确认。 七、注意事项 1.开机前检查气路系统是否有漏气，进样室硅橡胶密封垫圈是否需更换。 2.开机时，要先通载气后通电，关机时要先断电源后停气。 3.柱温、气化室和检测器的温度可根据样品性质确定。一般气化室温度比样品组分中最高的沸点再高30～50oC即可，检测器温度大于柱温。 4.用FID时，不点火严禁通H2，通H2后要及时点火，并保证火焰点着。 5.使用1μL注射器进样时，切勿用力过猛，以免把针芯顶弯。不要用手接触针芯。 6.仪器基线平稳后，仪器上所有旋钮、按键不得乱动，以免色谱条件改变。 7.定量吸取样品，注射器中不应有气泡。 8.微量注射器使用前应先用被测溶液洗涤多次，实验结束后应用乙醇清洗干净。 八、思考题 1.选择柱温的原则是什么?如样品组分中最高沸点为100℃,则柱温、气化室及检测室温应该怎样选择以进行初步试验？ 2.为什么检测器温度必须大于柱温？ 3.为什么先通载气后才可升柱温？为什么实验结束后要先降低柱温，气化室及检测室温度降至室温时，才能关闭载气？ 4.用FID检测器以氮气为载气时，能否用空气作为测定死时间的样品？为什么？ 5、气相色谱仪组成分几部分？检测器有那些，各检测那些类型有机物？ 6、气相、液相色谱有那些异同点？列表说明 对羟基苯甲酸酯类混合物的反相高效液相色谱分析 一、实验目的 1.了解HPLC仪器的基本结构和工作原理，学习仪器的基本操作。 2.学习保留值定性方法。 二、实验原理 对羟基苯甲酸酯类是目前常用的食品防腐剂之一。对羟基苯甲酸酯又称尼泊金酯，其通式为： 主要用于酱油、果酱、清凉饮料等。它是无色结晶或白色结晶粉末，无