第三实验：高锰酸钾法测定COD(1).docxVIP

班级： 姓名： 学号： 成绩： 教师签名： 第三实验：酸性和碱性高锰酸钾法测定化学需氧量（COD） 第一部分 酸性高锰酸钾法测定COD（高锰酸钾指数） 实验目的 研究水体被污染的程度；? 掌握酸性和碱性高锰酸钾法测定水样中COD； 分析2种方法的差异； 理解2种方法的适用性。 实验原理 高锰酸钾在酸性溶液中将部分有机物氧化，过量的高锰酸钾以草酸标准溶液回滴，根据实际消耗的高锰酸钾量来计算化学需氧量。 酸性法适用于氯离子含量不超过300mg/L的水样；当水样的高锰酸钾指数值超过10mg/L时，则酌情分取少量试样，并用水稀释后再进行测定 试剂及其配制 1、草酸钠标准贮备液C0（1/2Na2C2O4，0.1000moL/L）：称取0.6705g在105-110℃烘干1h并冷却的优级纯草酸钠溶于水，移入100mL容量瓶中，用水稀释至标线。 2、草酸钠标准使用液C1（1/2Na2C2O4，0.0100moL/L)：吸取10mL上述草酸钠溶液移入100mL容量瓶中，用水稀释至标线。（学生配制） 3、高锰酸钾贮备液C2（1/5KMnO4，0.1moL/L）：称取3.2g高锰酸钾溶于1.2L水中，加热煮沸，使体积减少到约1L，在暗处放置过夜，用G-3玻璃砂芯漏斗过滤后，滤液贮于棕色瓶中保存。 4、高锰酸钾使用液C3（1/5KMnO4，0.01moL/L)：吸取10mL上述高锰酸钾溶液，用水稀释至100mL，并调节至准备浓度，贮于棕色瓶中。（学生配制） 5、（1+3）硫酸。配置时趁热滴加高锰酸钾溶液至呈微红色。 主要仪器和设备 电加热板、250mL三角瓶?2个、25mL?酸式滴定管一支；5mL和10mL移液管各1支，吸球?，100mL容量瓶2个 分析步骤 1、样品的测试 （1）分取2份100mL水样（如高锰酸钾指数高于10mg/L，则酌情少取，并用水稀释至100mL）于250mL锥形瓶中。 （2）加入5mL（1+3）硫酸，混匀。 （3）加入10mL高锰酸钾溶液（C3）摇匀，立即放置于电热炉加热沸腾10min（从水浴重新沸腾起计时）。 （4）取下锥形瓶，趁热加入10mL草酸钠标准（C1）溶液，摇匀。立即用高锰酸钾溶液（C3）滴定至微红色，记录高锰酸钾溶液消耗量（V1）。 2、空白试验 （1）用100mL蒸馏水代替样品，按样品测试过程测试，记录下高锰酸钾体积（V0）； （2）向空白试验滴定后的溶液中加入10.00mL草酸钠溶液（C1），用高锰酸钾溶液（C3）继续滴定至刚出现粉红色，并保持30s不退。记录下消耗的高锰酸钾溶液体积（V2）。 六、实验计算 高锰酸钾指数（Imo）以每升样品消耗毫克氧来表示（O2，mg/L），按以下公式计算： （1）样品不稀释 C——草酸钠溶液浓度（0.0100moL/L） （2）水样经稀释 C——草酸钠溶液浓度（0.0100moL/L） V3——样品取量体积，mL f——稀释样品时，蒸馏水在100mL测定用体积内所占比例（例如：10mL样品用水稀释至100mL，则f=(100-10)/100=0.90 七、实验结果 1、分别计算出2份样品（平行样）的高锰酸钾指数，并计算两者的相对标准偏差； 2、根据《海洋监测规范-2007》中对平行样的质量控制要求，评价本实验结果是否有效； 3、分析平行样误差产生的原因； 4、分析影响测试结果准确性的因素有那些？ 第二部分 碱性高锰酸钾法测定COD 一、方法原理 在碱性加热条件下，用已知量并且是过量的高锰酸钾，氧化海水中的需氧物质。然后在硫酸酸性条件下，用碘化钾还原过量的高锰酸钾和二氧化锰，所生成的游离碘用硫代硫酸钠标准溶液滴定。 二、试剂配制 1、氢氧化钠溶液：称取250gNaOH溶于1000mL水中，盛于聚乙烯瓶中。 2、硫酸溶液(1＋3)：将1体积浓硫酸（H2SO4，ρ=1.84 g/mL）慢慢加入3体积水中，趁热滴加高锰酸钾溶液至溶液略呈微红色不褪为止，盛于试剂瓶中。 3、硫代硫酸钠标准溶液：C(Na2S2O3·5H20)=0.010moL/L，称取2.5g硫代硫酸钠(Na2S2O3·5H20)用刚煮沸冷却的蒸馏水溶解，加0.2g碳酸钠，移入棕色试剂瓶中，稀释至1L，混匀，置于阴凉处保存。 4、高锰酸钾溶液：C（1/5KMnO4）＝0.01moL/L，与酸性法相同。（学生配制） 5、淀粉溶液：称取1g可溶性淀粉，用少量水搅成糊状，加入100mL煮沸的水，混匀，继续煮沸至透明。冷却，加入1mL乙酸，稀释至200mL，盛于试剂瓶中。 6、碘化钾 三、仪器及设备 25mL碱式滴定管；1mL和10mL移液管；250mL锥形瓶2个；电加热板；100mL容量瓶1个。 四、分析步骤 1、样品测试 （1）分别取2份100mL水样于250mL锥