ATO分散液的制备..docxVIP

ATO 分散液的制备研究 试验方案 :称出一定量的 ATO 和一定量的分散剂加入到蒸馏水中混合 ,纳米 ATO 水分散 悬液先经过研磨机研磨 30min, 采用超声波分散悬液 , 超声波功率为 90W 、 超声频率为 40 kHz, 超声时间 10min. 注意 :ATO 的质量分数在 2%--10%,分散剂的质量分数在 2%--10%。 分散剂的种类有 非离子型高分子分散剂、阴离子分散剂 (SPA SDS 、阳离子分散剂 (CTAB 及他们的复合分散剂 ,例如 :十六烷基三甲基溴化铵 ( CTAB 、聚乙二醇 600( PEG 、聚乙烯 吡咯烷酮 ( PVP 、十二烷基硫酸钠 ( SDS 、聚丙烯酸钠 ( SPA :SPA PVP PEG SDS CTAB 测试 ATO 分散液的稳定性 (1 沉降实验 : 将制备的水性分散液倒入 10mL 刻度试管中 ,静置 7 d 后,测其上层清水柱高度。清水柱高度 越高 ,说明分散液分散效果越差 ,越不稳定。 (2 紫外 –可见分光光度计测试 : 将 ATO 水性分散液置于离心机上以 3 000 r/min 离心 l0 min 。取上层清液置入 比色皿中 ,用 日立 U-3010 紫外 –可见分光光度计测定其在 600 nm 波长处的透光 率。透光率越低 ,表明分 散液分散稳定性越好。 (3 高速分散转速对浆液稳定性的影响 高速分散是依靠高速旋转的叶片将物料在容器内剧烈搅拌 ,从而产生强烈的剪 切和拉拽作 用,使团聚物被破坏 ,以达到迅速分散与均匀混合的目的。 (4 超声波分散时间对浆液稳定性的影响 超声波是用于纳米粉体分散分散的有效方法 , 介质在超声波传播中产生正负压强下受到挤压 和牵引 ,可以使纳米粒子均匀分散。 (5 pH 值对浆料稳定性的影响 : 根据 DLVO 理论 , 在 Zeta 电位的绝对值较大时 , 颗粒表面的双电层主要表现为斥力 , 即具 有较强的静电效应 ; 而在等电点时这种斥力最小 , 几乎没有静电斥力 [ 13] . 一般在 Zeta 电 位绝对值大于 30 mV 时 , 浆料具有较高的稳定性 . (6 分散剂类型对浆料稳定性的影响 分散剂的种类和浓度都会对浆料的稳定性产生影响 , 分散剂依次为 : 十六烷基三甲基溴化铵 ( CTAB 、聚乙烯吡咯烷酮 ( PVP 、聚乙二醇 600( PEG 、聚丙烯酸 钠 ( SPA 以及十二 烷基硫酸钠 ( SDS . (7 分散剂浓度对浆料稳定性的影响 分散剂的作用是被吸附在纳米粉体表面 , 产生空间位阻或双电层 , 使浆料中的纳米颗粒之 间不能相互粘连形成团聚 . 复合分散剂的作用机理 PVP /CTAB 复合分散剂使纳米 ATO 粒子表面性质发生巨大改变的原因可能是几方面共同作用 的结果 , 其作用机理如图 6 所示 . 一方面 , PVP 分子中含有大量 的 N - C = O 氧原子孤对电 子 , 而 ATO 粒子中的金属离子如 : Sn4+ 及 Sb 3+ 等又富含空轨道 , 在分散过程中由于超声波的 作用 , 在 ATO 粒子界面间容易生成配位 键 , 使 PVP 包覆到纳米 ATO 粒子的表面 . 同时 , 由于 ATO 粒子表面的负电性性质 , 与阳离子分散剂 CTAB 产生较强的静电吸引力 , 而吸附于 ATO 粒 子的表面 . 另一 方面 , 由于吡咯环对于阳离子的容纳吸引作用 , PVP 对于阳离子分散剂 CTAB 又具有一定的吸引作用 , 也大大增强了 CTAB 在 ATO 粒子表面的吸附量以及强度 . 因此 ,PVP 与 CTAB 两分散剂之间的协同作用 , 使 PVP /CTAB 复合分散剂对纳米 ATO  粒子的表面性产生 很大的改变  , 悬液的  Zeta 电位大幅增加 . 硅烷偶联剂是一类具有特殊结构的低分子有机硅化合物 , 一端为与聚合物分子 有亲和力或 反应能力的活性官能团 , 另一端含有能够水解的烷氧基 , 作用机理为烷 氧基水解形成硅醇 , 与无机粉体颗粒表面上的羟基反应 , 形成氢键并缩合成 - SiO- M 共价键 ( M 表示无机粉体粒 表面 。 同时 , 硅烷各分子的硅醇又相互缔合齐聚形 成网状结构的膜 , 覆盖在粉体颗粒表面 , 使无机粉体表面有机化